[发明专利]一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法

说明书

本发明涉及一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法，以多元醇、环氧氯丙烷为原料，其中环氧氯丙烷以滴加的方式加入，加入多元醇质量0.3%‑0.4%的三苯基膦进行催化，往开环醚中加入溶剂，所述溶剂为乙醇；静置分层，将上层物料用真空吸入收集釜，然后将收集釜内的收集液转入处理釜中，蒸汽加热至65～75℃，再投入调和料，并搅拌均匀，过滤，得到丙三醇缩水甘油醚产品。本发明的优点在于：相对于现有工艺，本发明对环境更加友好，催化效率更高，所得丙三醇三缩水甘油醚的质量指标高于目前市场同类产品，其环氧值0.72‑0.76eq/100g，水解氯＜1000ppm，APHA色号小于28，粘度＜130mPa·s。

技术领域

本发明涉及一种三官能团的环氧活性稀释剂丙三醇三缩水甘油醚，特别涉及一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法。

背景技术

丙三醇三缩水甘油醚，分子内含有三个环氧基团参与固化反应，固化时形成链状及网状结构，固化后树脂的抗张强度，抗弯曲强度，抗压强度，抗冲击强度等机械性能好。可用作环氧树脂的反应稀释剂，纤维防皱处理剂等，可降低体系黏度，改善填料湿润性，最终柔性好，适用于电子灌封，涂料，建筑胶及胶黏剂等。

传统的丙三醇三缩水甘油醚合成方法为：丙三醇和环氯在催化剂的作用下开环生成醚，再用乙醇做溶剂与碱反应生成丙三醇三缩水甘油醚，反应完成后过滤除去盐得到产品的乙醇溶液，减压蒸除乙醇水后再趁热过滤除去析出的盐，该方法缺点在于：两次过滤操作非常困难，而且得到的丙三醇三缩水甘油醚环氧值低于0 .65eq/100g，水解氯高，粘度＞200mPa·s，难以满足不同行业的特殊市场要求，合成产率很低，难以实现工业化。

针对上述现象，专利CN 107793378 A公开了一种丙三醇三缩水甘油醚的新型合成方法，以10份丙三醇、33-35份环氧氯丙烷为原料，其中环氧氯丙烷以滴加的方式加入，反应温度在45- 65℃，加入丙三醇质量0 .3%-0 .4%的催化剂进行催化，往开环醚中加入33-35份溶剂，所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯按1:2组成的混合溶剂；加入溶剂质量0 .6%-0 .7%催化剂，先分出水相，油相经过水洗、中和至近中性后，先常压蒸除溶剂，再通水蒸汽蒸馏除去残留的环氧氯丙烷，最后减压脱水， 得到丙三醇三缩水甘油醚；该发明产品色号低，粘度低，便于控制且产率最高，避免由于温度过高产品色号升高产率降低，温度过低反应时间过长，反应难以完全，产品水解氯高的问题；但该发明方法仍存在一定的缺陷：溶剂为甲苯、乙酸乙酯按1:2组成的混合溶剂，产生的废水不易处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种对环境更加友好，催化效率更高且提高产品质量的丙三醇缩水甘油醚的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法，其创新点在于：所述合成方法主要包括以下步骤：

步骤1：开环醚化：以10重量份多元醇、27重量份环氧氯丙烷为原料，并加入多元醇质量0 .3%-0 .4%的三苯基膦进行催化；

其中，环氧氯丙烷以280～320kg/h滴加速度滴加，同时维持温度在56～60℃，环氧氯丙烷滴毕后，继续在56～60下保温2～3h，得到开环醚；

步骤2：闭环反应：得到开环醚后，在40～48℃下继续保温1～3h，往开环醚中加入40重量份溶剂，所述溶剂为乙醇；溶剂加完后，开启搅拌，在28～32℃下滴加20重量份的氢氧化钠，3.5～4h加毕，滴加完毕继续保温3～4h，关闭搅拌；

步骤3：静置分层：上述闭环反应结束后，静置1～2h，物料分层，将上层物料用真空吸入收集釜，下层水相物进入工业盐制备工序；

步骤4：精制：将步骤3中收集釜内的收集液转入处理釜中，并将处理釜夹套通蒸汽加热至65～75℃，在减压条件下回收乙醇；

步骤5：配制：将步骤4中精制后的物料转入配置釜中，并向配制釜中投入8重量份的调和料，并搅拌均匀；