[发明专利]一种2;4-二硝基氯苯催化加氢制备间苯二胺的方法在审
| 申请号： | 201910470370.4 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110128278A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 侯卫波;韩龙凯;王超;李娟 | 申请（专利权）人： | 济南和润化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/36 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 王翠翠 |
| 地址： | 250000 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硝基氯苯 间苯二胺 催化加氢 催化剂利用率 贵金属钯 环境友好 碱性物质 生产效率 原料制备 氢气 缚酸剂 溶剂 甲醇 催化剂 制备 | ||
1.一种以2,4-二硝基氯苯为原料制备间苯二胺的方法，其特征在于，包含以下步骤：以2,4-二硝基氯苯为原料，以甲醇为溶剂，以碱性物质为缚酸剂，以贵金属钯碳为催化剂，通入氢气，进行催化加氢，得到间苯二胺。
2.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，制备溶剂为甲醇，2,4-二硝基氯苯和甲醇的比例为1:3-1:10。
3.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠和三乙胺中的一种；其加入量与2,4二硝基氯苯摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，所用催化剂为钯碳催化剂，所用催化剂金属含量为3%-10%，催化剂的加入量为2,4-二硝基氯苯质量的1-5%。
5.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，催化加氢反应的温度为80-100℃，压力为0.8-1.5Mpa。
6.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，反应结束加入适量水，过滤掉催化剂，反应液经过脱溶剂，减压蒸馏得到间苯二胺；反应产生的盐均留在蒸馏残渣中。
7.根据权利要求1所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，滤出催化剂适量补加后进行催化剂套用，催化剂补加量为催化剂打底质量的5-10%。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备间苯二胺的方法，其特征在于，2,4-二硝基氯苯转化率100%，得到间苯二胺粗品色谱纯度＞99%，精馏后间苯二胺收率大于97%。
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