[发明专利]一种2;4-二硝基氯苯催化加氢制备间苯二胺的方法

说明书

本发明公开了一种以2,4‑二硝基氯苯为原料制备间苯二胺的方法，包含以下步骤：以2,4‑二硝基氯苯为原料，以甲醇为溶剂，以碱性物质为缚酸剂，以贵金属钯碳为催化剂，通入氢气，进行催化加氢，得到间苯二胺。该方法操作简单、安全性高，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化等效果。

技术领域

本发明属于化工生产的催化加氢领域，具体涉及一种2,4-二硝基氯苯催化加氢制备间苯二胺的方法。

背景技术

间苯二胺又名1，3－二氨基苯，为白色针状结晶，是一种重要的有机化工原料和中间体，广泛用于染料、洗化、橡胶、国防等工业中。由于间苯二胺具有较强的偶合能力，因此在染料工业中可制取偶氮染料、毛皮染料、活性染料和硫化染料，同时还用于制取染发剂、石油添加剂、橡胶防老剂等，在各个领域均应用广泛。

生产间苯二胺传统方法：

以硝基苯为原料，经过硝化精制得到间二硝基苯，硝化过程中除了产生间二硝基苯以外还会产生对二硝基苯和邻二硝基苯，产品收率只有85%左右，且分离难度高、设备要求高、劳动强度大、工艺成本高。

以间二硝基苯为原料采用铁粉还原或硫化碱还原的工艺制备间苯二胺，这两种还原工艺会产生大量的三废，而且产品质量差，收率低；近几年新开发出催化加氢工艺，虽然解决了以往老工艺存在的缺点，但仍然存在催化剂易失活、使用量大、安全性低的问题，如CN1439456A、CN1462740A。

因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的间苯二胺的制备方法，仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的间苯二胺二步制备法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重、以及产品纯度或产能低等缺陷，而提供了一种制备间苯二胺的方法。该方法操作简单、安全性高，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化等效果。

为了解决上述问题，本发明提供一种2,4-二硝基氯苯催化加氢制备间苯二胺的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明一种以2,4-二硝基氯苯为原料制备间苯二胺的方法，其包含以下步骤：以2,4-二硝基氯苯为原料，以甲醇为溶剂，以氢氧化钠、乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺等碱性物质为缚酸剂，以贵金属钯碳为催化剂，通入氢气，进行催化加氢。2,4-二硝基氯苯经过催化加氢脱氯和硝基催化加氢，一步法得到间苯二胺。反应后物料加入适量水，过滤催化剂，脱溶剂，精馏得到产品。滤出的催化剂进过适量补加后进行催化剂套用。

所述的制备间苯二胺的方法，制备原料为2,4-二硝基氯苯；

所述的制备间苯二胺的方法，制备溶剂为甲醇，2,4-二硝基氯苯和甲醇的比例为1:3-1:10；

所述的制备间苯二胺的方法，催化加氢脱氯反应所用缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺等碱性物质中的一种；其加入量与2,4二硝基氯苯摩尔比为1:1。

所述的制备间苯二胺的方法，所用催化剂为钯碳催化剂，所用催化剂金属含量为3%-10%；催化剂的加入量为2,4-二硝基氯苯质量的1-5%。

所述的制备间苯二胺的方法，制备温度为80-100℃；制备压力为0.8-1.5Mpa；

所述的制备间苯二胺的方法，反应结束加入适量水，过滤掉催化剂。

所述的制备间苯二胺的方法，反应液经过脱溶剂，减压蒸馏得到间苯二胺；反应产生的盐均留在蒸馏残渣中。

所述的制备间苯二胺的方法，滤出催化剂适量补加后进行催化剂套用，催化剂补加量为催化剂打底质量的5-10%。