[发明专利]一种6氘代丹磺酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种6氘代丹磺酰氯的制备方法，以包括5-氨基-1-萘磺酸、氢化钠、氘代碘甲烷、三氯氧磷和五氯化磷的反应原料，制备得到6氘代丹磺酰氯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，将5-氨基-1-萘磺酸与氢化钠的分散液混合，然后将所得混合料与氘代碘甲烷混合，进行如式1所示的第一取代反应，酸化后得到氘代固体料；

第二步，将所得氘代固体料与三氯氧磷和五氯化磷混合，进行如式2所示的第二取代反应，得到6氘代丹磺酰氯；

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述氢化钠与5-氨基-1-萘磺酸的摩尔比为(3～5):1；

所述氘代碘甲烷与5-氨基-1-萘磺酸的摩尔比为(4～6):1；

所述三氯氧磷、五氯化磷与氘代固体料的摩尔比为(1.5～3)：(0.25～0.35):1。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述第一取代反应的温度为30～40℃，时间为1.5～4h；

所述第二取代反应的温度为室温，时间为20～25h。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的pH值为3～4。

6.如权利要求2或5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸化用酸化试剂为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，进行第二取代反应后，还包括对所述第二取代反应后的物料进行后处理，得到6氘代丹磺酰氯；

所述后处理包括将反应后物料与冰水混合，然后用二乙醚进行萃取，得到有机相；将所述有机相依次进行碱洗、干燥和去溶剂，得到油状液体；

将所述油状液体溶于热正己烷中，过滤后冷却，得到橙黄色晶体，即为6氘代丹磺酰氯。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热正己烷的温度为：60℃-70℃。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的终点温度≤5℃。