[发明专利]一种9;9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

S1、中间体的合成：

S11、在氮气保护下，将无水甲醇投入到反应容器中，搅拌降温至0℃；

S12、然后投入固体甲醇钠；

S13、投甲醇钠结束后，投入DMF、碘化亚铜、2-溴-9,9-二甲基芴，搅拌升温至回流下反应；

S14、直至采用薄层色谱点板分析发现原料不可见，结束反应；

S15、向反应容器内加入水，降温至20-25℃，抽滤，得到粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；

S16、将粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体进行精制提纯，得到2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；

S2、目标产物的合成：

S21、在氮气保护下，将2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和无水四氢呋喃加入到反应容器中，降温至-40℃；

S22、滴加正丁基锂，滴完后，升温至50-60℃回流，保温5-6小时；

S23、降至-15℃，滴加硼酸三异丙酯，保温50-70min，停止反应；

S24、滴加稀盐酸淬灭，分层，水相过滤除盐再用二氯甲烷萃取，合并有机相减压蒸馏至干，得到黑红色粘稠物；

S25、加入二氯甲烷，将氢氧化钾水溶液缓慢加入反应容器内，搅拌1.5-2.5h，静置分层，中间层和上层水相抽滤；

S26、将滤饼和水加入到容器内，用盐酸调PH为1-2，抽滤，滤饼用水漂洗，干燥，二氯甲烷打浆精制，再用四氢呋喃、乙醇溶解过滤除机械杂质，滤液加入水中，抽滤，得到9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸；

其中，所述9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的化学结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述中间体的合成路线如下：

3.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S16中，所述将粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体进行精制提纯的方法为：在容器内加入甲苯、粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体，升温至溶清，过滤；滤液加入到反应容器内，减压蒸馏至无溶剂，出料，用甲醇重结晶两次，得到2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体。

4.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S16中，所得到的2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体纯度大于95％。

5.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述目标产物的合成路线如下：

6.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述2-溴-9,9-二甲基芴与甲醇钠的摩尔比为1：4-6。

7.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述2-溴-9,9-二甲基芴与甲醇钠的摩尔比为1：5。

8.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体、正丁基锂和硼酸三异丙酯的摩尔比为1：(2.1-2.6)：(2.5-3.5)。

9.根据权利要求1所述的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体、正丁基锂和硼酸三异丙酯的摩尔比为1：2.4：2.9。