[发明专利]一种9;9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸的制备方法，其包括以下步骤：S1、中间体的合成；S2、目标产物的合成；采用正丁基锂拔氢后上硼酸酯，再水解得到9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸。本发明改善了生产操作环境，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产；且合成的9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸纯度高，可保证后续产品的制备以及制得的后续产品的性能。

技术领域

本发明涉及芴的制备方法领域，具体涉及一种9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法。

背景技术

9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸分子式为C₁₆H₁₇BO₃，是一种重要的电致发光材料有机中间体。除此之外，还广泛应用于染料、颜料、香料、医药和农药领域。

目前，9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸一般的合成方法包括甲氧基化，溴代，硼酸化反应等步骤。如，2018.04.05公开的一件公开号为US20180093962A1，名称为“NOVELORGANIC COMPOUND AND ORANIC LIGHT-EMITTING DIODE COMPRISING SAME BACKGROUNDOF THE INVENTION”的发明专利，该发明公开的合成方法包括以下步骤：甲氧基化，溴代，硼酸化反应。

但是，目前的合成方法还存在以下问题：

1、合成反应步骤长、副产物多等，导致制备原料、能耗成本高，提纯困难，综合成本高；

2、合成的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸纯度不够高，影响后续产品的制备以及制得的后续产品的性能，应用范围受限。

基于上述情况，本发明提出了一种9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法。本发明的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，合成反应步骤短、副产物较少，因而制备原料、能耗成本大大降低，提纯较容易，综合成本大大降低；合成的9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸纯度高，可保证后续产品的制备以及制得的后续产品的性能，应用范围广。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种9,9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法，其包括以下步骤：

S1、中间体的合成：

S11、在氮气保护下，将无水甲醇投入到反应容器中，搅拌降温至0℃；

S12、然后投入固体甲醇钠；

S13、投甲醇钠结束后，投入DMF、碘化亚铜、2-溴-9,9-二甲基芴，搅拌升温至回流下反应；

S14、直至采用薄层色谱点板分析发现原料不可见，结束反应；

S15、向反应容器内加入水，降温至20-25℃，抽滤，得到粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；

S16、将粗品2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体进行精制提纯，得到2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；

S2、目标产物的合成：

S21、在氮气保护下，将2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和无水四氢呋喃加入到反应容器中，降温至-40℃；

S22、滴加正丁基锂，滴完后，升温至50-60℃回流，保温5-6小时；

S23、降至-15℃，滴加硼酸三异丙酯，保温50-70min，停止反应；