[发明专利]一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201910471523.7 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110066255B | 公开（公告）日： | 2023-03-31 |
| 发明（设计）人： | 闫晓宇;王佟;曹瑞 | 申请（专利权）人： | 河南凯美思睿化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高新技术产业开发*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素 标记 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以3,3'-二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'-二巯基二丙酰氯；
步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中加入碱，在加入碱后再加入缚酸剂，然后在冰水浴中3mL/min的速率滴加步骤1得到的3,3'-二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；所述氘代甲胺盐酸盐和3,3'-二巯基二丙酰氯的摩尔比为3:1；所述氘代甲胺盐酸盐和碱中的OH-的摩尔比为1:1，所述碱为氢氧化钠；
步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在0℃条件下持续搅拌反应1小时，然后在35℃条件下持续搅拌反应23小时，反应得到氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:6。
2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤1中所述3,3'-二巯基二丙酸和二氯亚砜的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤1的反应在惰性气体氛围下进行。
5.根据权利要求4所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤1所述反应是在30℃条件下剧烈搅拌反应12小时。
6.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤2所述反应是在0℃条件下搅拌反应2小时。
7.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤3在反应15小时后加入缚酸剂。
8.根据权利要求1所述的一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法，其特征在于，步骤3中所述反应溶剂为二氯甲烷。
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