[发明专利]原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料及其制备方法。其技术方案是：所述氮化硅镁结合镁碳耐火材料的成分及其含量是：电熔镁砂颗粒为33～45wt％；电熔镁砂细粉为25～33wt％；鳞片石墨为5～8wt％；硅粉为15～20wt％；酚醛树脂为3.5～6wt％；氧化钇粉体为3～5wt％。其制备方法是：将氧化钇粉体加入酚醛树脂中，经磁力搅拌后与电熔镁砂颗粒、电熔镁砂细粉、鳞片石墨和硅粉置入混料机中，混合，压制成型，固化，然后置于高温管式炉中，在氮气气氛下以不同的速率先升温至800～900℃，再于1200～1400℃保温，随炉冷却至室温，制得原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料。本发明操作简单和烧成温度低，所制制品的耐压强度、抗折强度和抗热震性好。

技术领域

本发明属于镁碳耐火材料技术领域。具体涉及一种原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料及其制备方法。

背景技术

镁碳耐火材料因具有优异的抗侵蚀性、抗热震性和热传导性，以及制备工艺简单，而被广泛用作电炉、转炉及精炼炉等的内衬材料。镁碳耐火材料中的碳容易被氧化是镁碳耐火材料在应用中的主要问题。随着冶炼技术的进步，含碳量低且具有优良的热震性及抗渣侵蚀性的镁碳砖已成为当前镁碳耐火材料发展的新方向。为达到上述目的需要改善镁碳耐火材料基质以提高材料的性能。

Liu等人(H Liu,F Meng,Q Li,et al.Phase behavior analysis of MgO–Crefractory at high temperature:Influence of Si powder additives[J].CeramicsInternational,2015,41(3):5186-5190.)以菱镁矿、鳞片石墨和硅粉等为原料制备了镁碳耐火材料，通过在镁碳耐火材料中生成β-SiC晶须以提高材料的抗氧化性。该方法中使用的菱镁矿在烧结过程中会生产大量气孔，损害镁碳砖的力学性能。

Zhu等人(T.B.Zhu,Y.W.Li,S.L.Jin,et al.Catalytic formation of one-dimensional nanocarbon and MgO whiskers in low carbon MgO-C refractories[J].Ceramics International,2015,41(3):3541-3548.)以电熔镁砂、镁铝尖晶石、铝粉和硝酸镍等为原料制备了低碳镁碳耐火材料，通过在镁碳耐火材料中原位催化形成氧化镁晶须以提高材料的物理性能。但该方法操作过程较为复杂，需要预先制备催化剂前驱体且晶须生长温度较高。该方法中需要预先制备催化剂前驱体，工艺较为复杂，且氧化镁晶须生长温度较高，不利于工业生产。

彭小艳等人(彭小艳,贺智勇,李林,等.镁碳材料中原位合成ZrB₂的研究[J].耐火材料,2006,40(3):193-196.)以电熔镁砂细粉，鳞片石墨，氧化锆、硼酸、工业铝粉和酚醛树脂为原料制备镁碳耐火材料，通过在镁碳耐火材料中原位合成硼化锆包裹石墨的层状结构以提高材料的抗氧化性和抗渣侵蚀性。该方法采用微波合成法对设备要求较高且为达到较好的石墨包裹效果需要较高的反应温度。该方法采用的微波烧结技术对设备要求较高，不利于工业生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，目的在于提供一种操作简单和烧成温度低的原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料的制备方法。用该方法制备的原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料的耐压强度、抗折强度和抗热震性好。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：

步骤一、原位氮化生成氮化硅镁结合镁碳耐火材料的成分及其含量是：电熔镁砂颗粒为33～45wt％，电熔镁砂细粉为25～33wt％，鳞片石墨为5～8wt％，硅粉为15～20wt％，酚醛树脂为3.5～6wt％，氧化钇粉体为3～5wt％。

步骤二、将所述氧化钇粉体加入所述酚醛树脂中，在磁力搅拌和40～50℃条件下，搅拌0.5～1h，得到混合料。