[发明专利]一种熊果苷生产中废液回收的方法在审
申请号: | 201910473813.5 | 申请日: | 2019-06-01 |
公开(公告)号: | CN110272326A | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 曾鸣 | 申请(专利权)人: | 苏州禾研生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C7/144;C07C15/06 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 蔡奂 |
地址: | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 熊果苷 有机层 浓缩 废液回收 滤出液 脱水剂 蒸馏液 催化剂 生物化工技术 陶瓷膜过滤 析出 甲苯回收 原料晶体 超滤膜 水萃取 萃取液 抽滤 废液 析晶 生产 静止 回收 | ||
1.一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将生产熊果苷的废液通过陶瓷膜过滤除去不溶性絮状物质以及大分子蛋白,得到滤液;
S2、将所述步骤S1中滤液加入浓缩系统进行减压浓缩,浓缩过程中控制温度低于40℃,得到粗蒸液;
S3、将所述步骤S2中粗蒸液加入浓缩系统进行再次减压浓缩,浓缩过程中控制温度在50-65℃之间,得到蒸馏液;
S4、将所述步骤S3中蒸馏液通过超滤膜进行催化剂的回收,得到催化剂和滤出液;
S5、向所述步骤S4中滤出液加入1-2倍体积的萃取液,得到有机层和水层;
S6、将所述步骤S5中水层加入浓缩系统进行减压浓缩,浓缩过程中控制温度在55-75℃,直至有结晶析出后,停止浓缩,室温静置,过夜析晶,抽滤,得到原料晶体;
S7、将所述步骤S5中有机层加入0.5-2倍体积的水萃取1-3次,再次收集有机层,加脱水剂静置至少12h,最后除去脱水剂得到甲苯回收液。
2.根据权利要求1所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述陶瓷膜的孔径为0.1-0.2μm。
3.根据权利要求1所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述超滤膜为醋酸纤维膜、混合纤维膜或聚砜膜。
4.根据权利要求2所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述超滤膜的截留分子量为2000-10000Da。
5.根据权利要求1所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述脱水剂为无水Na2SO4、无水MgSO4、无水CuSO4、无水氯化钙和氧化钙中一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述萃取液为碳酸钠水溶液,所述原料晶体为醋酸钠晶体。
7.根据权利要求1所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述步骤S4中,利用超滤膜回收的流通管路上设有用于检测透出液的指标实时数据的数字化传感器、用于分别检测超滤膜输入端及输出端液压压力的输入压力传感器及输出压力传感器,所述数字化传感器、输入压力传感器及输出压力传感器均连接有控制超滤膜工作以期输出符合指标目标数据的透出液的控制端;
其中,所述指标目标数据与所述指标实时数据相对应,均包括电导率数据以及环境参数数据。
8.根据权利要求7所述的一种熊果苷生产中废液回收的方法,其特征在于:所述环境参数数据包括温度数据、体积流速数据、质量流速数据、酸碱度数据中的一种或多种的组合。
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