[发明专利]一种熊果苷生产中废液回收的方法

说明书

本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种熊果苷生产中废液回收的方法，包括如下步骤：S1、将生产熊果苷的废液通过陶瓷膜过滤得到滤液；S2、将S1中滤液减压浓缩，浓缩过程中控制温度低于40℃，得到粗蒸液；S3、将S2中粗蒸液再次减压浓缩，浓缩过程中控制温度在50‑65℃之间，得到蒸馏液；S4、将S3中蒸馏液通过超滤膜进行催化剂的回收，得到催化剂和滤出液；S5、向S4中滤出液加入萃取液，得到有机层和水层；S6、将S5中水层进行减压浓缩，浓缩过程中控制温度在55‑75℃，直至有结晶析出后，停止浓缩，静止析晶，抽滤，得到原料晶体；S7、将S5中有机层加入水萃取收集有机层，加脱水剂静置，最后除去脱水剂得到甲苯回收液。

技术领域

本发明涉及生物化工技术领域，更具体地说，它涉及一种熊果苷生产中废液回收的方法。

背景技术

熊果苷(Arbutin)，又名熊果甙、熊果素、熊果叶甙、熊果酚甙，因其最早来源于熊果属植株的叶子中而得名。熊果苷可抑制黑色素的生成，达到祛除色斑和美白效果，同时还有润肤、愈创、杀菌和协同抗炎等作用，是目前国内外流行的最安全有效的美白原料之一，除此之外，熊果苷还具有多种药理活性作用，如利尿、抗菌，并与可待因具有等效的镇咳效果。

熊果苷有两种异构体：α-熊果苷和β-熊果苷，现在市场上所供应的β-熊果苷大多是通过化学合成法生成的，其通用的合成方法有：(1)选择性保护葡萄糖和1,4-苯二酚上的羟基；(2)通过糖苷化反应制得氧苷；(3)将保护基脱除得到目标产物。现有公开号为CN103524575A的中国专利公开了一种改进的β-熊果苷制备方法，以葡萄糖和乙酸酐为原料，醋酸钠为催化剂，在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂中反应，反应液用甲苯分次萃取，合并甲苯层，处理后加入对羟基乙酸苯酚酯反应，获得五乙酰β-熊果苷，再对其进行脱乙酰基以获得β-熊果苷反应液，向反应液加入冰水，分层后水相再用甲苯萃取，合并的甲苯层经水洗、浓缩，用甲醇重结晶得β-熊果苷针状晶体，总收率在70％以上。

但是采用以上方法生产1吨β-熊果苷，会产生约10吨的工业废液，这些废液成分复杂且含有大量甲苯，存在着回收设备要求高、回收成本大的缺陷；另外，甲苯毒性大、污染重，不能直接排放或简单处理后排放，但如果不及时处理会占用大量的场地，而且会因为泄露，造成严重的污染和中毒，存在安全隐患；同时，在废液中还存在一定量未反应完全的原料及催化剂，如果直接排放，也会造成大量原材料的浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熊果苷生产中废液回收的方法，以充分回收废液中的甲苯，其回收工艺简单、回收效率高、回收成本低，并且可循环回收利用废液中的原料及催化剂，利用率高。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种熊果苷生产中废液回收的方法，包括如下步骤：

S1、将生产熊果苷的废液通过陶瓷膜过滤除去不溶性絮状物质以及大分子蛋白，得到滤液；

S2、将所述步骤S1中滤液加入浓缩系统进行减压浓缩，浓缩过程中控制温度低于40℃，得到粗蒸液；

S3、将所述步骤S2中粗蒸液加入浓缩系统进行再次减压浓缩，浓缩过程中控制温度在50-65℃之间，得到蒸馏液；

S4、将所述步骤S3中蒸馏液通过超滤膜进行催化剂的回收，得到催化剂和滤出液；

S5、向所述步骤S4中滤出液加入1-2倍体积的萃取液，得到有机层和水层；

S6、将所述步骤S5中水层加入浓缩系统进行减压浓缩，浓缩过程中控制温度在55-75℃，直至有结晶析出后，停止浓缩，静止析晶，抽滤，得到原料晶体；

S7、将所述步骤S5中有机层加入0.5-2倍体积的水萃取1-3次，再次收集有机层，加脱水剂静置至少12h，最后除去脱水剂得到甲苯回收液。