[发明专利]选择性还原不同链长的化合物、特别是啶酰菌胺中间体合成母液中硝基化合物的方法有效
申请号: | 201910474045.5 | 申请日: | 2019-06-02 |
公开(公告)号: | CN110143881B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 董志鹏;苑立刚;郭庆春;张志虎;王浩;郭红永;宋海文;王石华;许峰;刘海龙 | 申请(专利权)人: | 河北兰升生物科技有限公司;河北谷之润科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/52 |
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地址: | 052260 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 选择性 还原 不同 化合物 特别是 啶酰菌胺 中间体 合成 母液 硝基 方法 | ||
1.选择性还原不同链长的化合物的方法,其特征在于,使用二氧化硫脲作为还原剂,其中所述化合物是啶酰菌胺中间体合成母液中的硝基化合物4’-氯-2-硝基-1,1’-联苯和邻氯硝基苯,反应体系的pH11,邻氯硝基苯与二氧化硫脲的摩尔比为1:3~1:8,还原反应温度为10~15℃,反应时间为1~5小时。
2.权利要求1所述的方法,其中邻氯硝基苯:二氧化硫脲的摩尔比为1:3.5、反应温度为10~15℃、反应时间为3~4小时;或者
邻氯硝基苯:二氧化硫脲的摩尔比为1:5、反应温度为10~15℃、反应时间为2.5小时;或者
邻氯硝基苯:二氧化硫脲的摩尔比为1:6.25、反应温度为10~15℃、反应时间为2小时;或者
邻氯硝基苯:二氧化硫脲的摩尔比为1:7.5、反应温度为10~15℃、反应时间为1.5小时。
3.权利要求1或2所述的方法,其中二氧化硫脲以少量多次的方式加入。
4.权利要求1或2所述的方法,其中还原反应在乙醇溶剂中进行。
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