[发明专利]一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法

说明书

本发明涉及一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法。采用的技术方案是：将纯度4N的钨酸铵及4N的高铼酸铵制成溶液后经喷雾结晶制成钨铼合金化合物粉末，然后将该粉末压制成碎裂片后进行氢还原，再将其压制烧结成金属条后再经旋锻、退火、拉丝至所需直径。本发明解决了全液相混合粉末晶粒过细导致制条困难、工艺贯穿后致丝条头中尾各段成分不一导致热电势差异过大、后续配对不准的问题，本发明的方法可以显著提高测温用钨铼热电偶丝制造的便利程度及钨铼热电偶丝的测温精确度，对国民经济中诸多行业尤其是高技术制造业提高工艺控制水平、降低控制材料配件的单位成本具有重大的科学意义和应用价值。

技术领域

本发明属于粉末冶金制造技术领域，尤其涉及一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法。

背景技术

铼作为人类最重要的战略金属，由于其具有高的熔点和高温强度、硬度、耐磨及优良的导热、导电性能，被广泛应用于国民经济各个领域尤其是军事领域。自从用铼加上钨制成的测温用钨铼热电偶丝在上世纪60年代起发明以来，由于其具有测温高、成本低等优点，被迅速广泛使用，并逐步取代了昂贵的铂铑测温丝，尤其在铂铑不能运用的高温领域，具有不可替代的实时测温地位，成为现代社会高技术产业发展中不可缺少的关键控制设备部件。

目前制造测温用钨铼热电偶丝的方法有三类，全固相混合法、固液混合法及全液相混合法，其中又以全液相混合法成分最均匀且偶丝一致性最好，但生产难度也最大，由于钨铼合金粒度太细体积太大容易氧化自燃，不易压制烧结，而且由于工艺性问题导致偶丝头中尾热电势差异大，使其无法在精确测温领域与铂铑偶丝抗衡，从而导致其无法完全取代铂铑偶丝测温。

发明内容

本发明针对上述缺陷，提供一种精确性及可靠性大幅提高的测温用钨铼热电偶丝的生产方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法，包括如下步骤：

1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：取纯度为4N以上的钨酸铵溶解于水中，纯度为4N以上的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于50～105℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成钨铼合金化合物粉末。

2)压片：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末压片，制取碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物，基准为将钨铼合金化合物粉末体积压缩至原有粉体的1/3～1/4。

3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，进行还原，得还原后的钨铼合金粉末。

4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金棒：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1100～1200℃烧结固化0.5～1h，然后将所得坯条于2000～2300℃的中频炉中烧结8～16h或将所得坯条置于相当于此工艺参数的垂熔炉中垂熔烧结，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒。

还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金棒的目标重量多加入30～50克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段。也就是多加入的30～50g的还原后的钨铼合金粉末作为工艺调整重量，该增加的工艺调整重量部分相当于在钢模两端各增加15～25克钨铼合金作为后续加工时的工艺调整段。

5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1500～1600℃后保温0.5-1h，开坯，于旋锻机按每道次温度降低7～10％，变形率不大于10～15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于8～12％的原则，拉细至所需丝径的钨铼合金丝。

6)热处理：将步骤5)获得的拉细至所需丝径的钨铼合金丝于1100～1650℃下热处理0.1～1h，冷却后，将两端的工艺调整段丝体剪除，剩余中间部分为目标产品钨铼热电偶丝。