[发明专利]改性负载镍催化加氢制备高纯度防老剂IPPD的方法

权利要求书

1.一种改性负载镍催化加氢制备高纯度防老剂IPPD的方法，其特征是将原料4−氨基二苯胺、丙酮和改性剂离子液体配成原料溶液，在固定床反应器中装入负载镍催化剂，通过连续进出料的方式，将原料溶液输送至固定床反应器中催化氢化制备防老剂IPPD。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是按以下步骤进行：

A，反应系统用氮气置换后，再用氢气置换，通过连续进出料的方式，连续输入改性溶剂，改性溶剂与氢气混合后预热升温，再进入装有负载镍催化剂固定床反应器进行活化；

B，将原料4−氨基二苯胺、丙酮和改性剂离子液体配成原料溶液，待负载镍活化结束后，连续输入原料溶液进行催化加氢反应，还原液自反应器顶部溢出；

C，将反应液进行蒸馏，分别采出水、丙酮和异丙醇，当温度升至100℃以上时，洗去改性剂离子液体，再进行减压蒸馏，得到产品防老剂IPPD。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤A中的反应压力为1.5~4.0MPa，预热升温与反应温度相同为95~250℃，活化时间为5~12小时。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤A中改性溶剂由异丙醇与离子液体组成，异丙醇与离子液体的质量比为1000：（0.1~10）。

5.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于所述离子液体为1−丁基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−苄基−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−甲基−咪唑四氟化硼、1−(2−羟基乙基)−3−乙基−苯并咪唑四氟化硼中任意一种或几种混合液。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤A中输入改性溶剂的流速为10~100 mL/h；步骤B中输入原料溶液的流速为10~100 mL/h。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤B中所述的原料溶液是由原料4−氨基二苯胺、丙酮与改性剂离子液体组成；4−氨基二苯胺与丙酮的摩尔比为1：（2～10），丙酮与改性剂离子液体的体积比为1000：（0.1～10）。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤B中催化加氢反应时间为1~10小时。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤C中所述的减压蒸馏真空度为3~100kPa，减压蒸馏釜温为150~220℃。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的负载镍催化剂由镍和γ-Al₂O₃组成，其中镍的负载量在5~55%。