[发明专利]一种低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法及其应用在审
申请号: | 201910477190.9 | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110137567A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 张乃庆;宋宁;范立双 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/0525 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前驱体粉末 电解质片 制备 全固态电解质 高能球磨 石榴石型 烧结 刚玉瓷 石榴石 球磨 焙烧 电解质 固相烧结法 化学计量比 压制成片 高纯度 异丙醇 助磨剂 放入 磨碎 压片 中压 生产成本 应用 | ||
1.一种低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
(1)按照LLZO的化学计量比添加锂源、镧源、锆源、掺杂源至球磨罐中,添加异丙醇作为助磨剂,球磨并干燥;
(2)将干燥后的粉末在刚玉瓷舟中压实,之后以2~4℃/min的升温速率进行升温,在850~950℃下焙烧6~12h,制备LLZO前驱体粉末;
(3)将一部分LLZO前驱体粉末通过高能球磨进一步磨碎;
(4)将LLZO前驱体粉末和经高能球磨后的LLZO前驱体粉末混合,控制LLZO前驱体粉末和高能球磨后的LLZO前驱体粉末的质量比为6:4~9:1,之后压制成片,得到电解质片;
(5)将电解质片放入刚玉瓷舟中并埋入LLZO前驱体粉末中,之后以2~4℃/min的升温程序进行升温,升至1050~1150℃,并保温9~18h,得到高纯度LLZO电解质片。
2.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述球磨转速为400~600rpm,时间为15~30h。
3.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述干燥温度为60~80℃,时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述LLZO前驱体粉末的粒径约为20~40μm。
5.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述磨碎时长为30~60min。
6.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述经高能球磨后的LLZO前驱体粉末的粒径为1~5μm。
7.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述压制压力为10~50MPa。
8.根据权利要求1所述的低温下高致密度石榴石型全固态电解质的制备方法,其特征在于所述LLZO包括Li位B、Al、Zn、Ga、Fe和Zr位Nb、Ta、Sr、In、Ge、W、Y、Sb、V元素掺杂的一种或多种。
9.权利要求1-8任一权利要求所述方法制备的LLZO电解质片作为石榴石固态电解质在全固态锂电池中的应用。
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