[发明专利]微量氮同位素的分析系统和方法有效
申请号: | 201910477819.X | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110146640B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 冯连君;李洪伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/20;G01N30/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;乔雪微 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微量 同位素 分析 系统 方法 | ||
1.一种微量氮同位素的分析系统,其特征在于,所述分析系统包括:
初级纯化单元(U-I)、控制单元(U-II)和次级纯化进样单元(U-III),其中,所述初级纯化单元(U-I)、控制单元(U-II)和次级纯化进样单元(U-III)通过连接管线依次顺序连接;其中,
所述初级纯化单元(U-I)包括:依次连通设置的第一载气瓶(1-1)、第一冷阱(2-1)、波纹破碎器(3)和第二冷阱(2-2),其中,所述第一冷阱(2-1)中填装有5A分子筛;
所述次级纯化进样单元(U-III)包括:分别与控制单元(U-II)连通设置的第二载气瓶(1-2)和毛细色谱柱(6),以及和色谱柱连通设置的质谱仪(7);
所述控制单元(U-II)包括:六通阀(4)和氮气富集释放装置(5);所述氮气富集释放装置(5)为填装有5A分子筛的螺旋状收集环管,所述六通阀(4)设置有用于连通初级纯化单元(U-I)的第一接头(a)、分别用于与所述螺旋状收集环管的两端连通设置的第二接头(b)和第五接头(e)、用于与毛细色谱柱(6)连通设置的第三接头(c)和第二载气瓶(1-2)连通设置的第四接头(d),以及与大气连通的第六接头(f);所述六通阀(4)用于控制所述氮气富集释放装置(5)分别与初级纯化单元(U-I)和次级纯化进样单元(U-III)之间的连通或断开的状态;
其中,所述波纹破碎器(3)内部承载有样品收集管,所述样品收集管用于封装含有氮气的待测气态样品或由含有氮元素的待测固态样品进行氮元素转移反应得到的待测气态样品,所述波纹破碎器(3)用于将内部承载的样品收集管破碎。
2.根据权利要求1所述的分析系统,其中,所述样品收集管为两端密封的毛细管或石英管;
所述波纹破碎器(3)为不锈钢波纹套管。
3.根据权利要求1所述的分析系统,其中,所述第一冷阱(2-1)和第二冷阱(2-2)相同或不同,各自独立地为螺旋环状冷阱。
4.根据权利要求1所述的分析系统,其中,所述氮气富集释放装置(5)为中部缠绕形成有直径为4-10cm的螺旋状收集环管的不锈钢钢管,所述不锈钢钢管的外径为1-2mm、壁厚为0.2-0.5mm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统,其中,所述第一冷阱(2-1)、第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)的材质相同或不同,且各自独立地选自不锈钢材质或石英材质。
6.根据权利要求5所述的分析系统,其中,所述第一冷阱(2-1)、第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)的材质相同,且均为不锈钢材质。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统,其中,所述分析系统中的各连接管线外壁以及所述第二冷阱(2-2)、波纹破碎器(3)和氮气富集释放装置(5)外壁均设置有加热装置。
8.根据权利要求7所述的分析系统,其中,所述加热装置提供的加热温度为150-250℃。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统,其中,所述第一冷阱(2-1)和波纹破碎器(3)之间的管线上设置有第一阀门(8-1);
所述六通阀(4)的第六接头(f)与大气连通的管线上设置有第二阀门(8-2)。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统,其中,所述第二载气瓶(1-2)和所述六通阀(4)的第四接头(d)之间的连接管线上设置有第一流量调节阀(9-1),所述六通阀(4)的第二接头(b)和所述氮气富集释放装置(5)之间的连接管线上设置有第二流量调节阀(9-2),分别用于调节第二载气瓶(1-2)中的第二载气的输出流量和由氮气富集释放装置(5)流向毛细色谱柱(6)的气体流量。
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