[发明专利]微量氮同位素的分析系统和方法

说明书

本发明涉及同位素分析技术领域，公开了一种微量氮同位素的分析系统和使用该系统进行微量氮同位素分析的方法。所述分析系统包括：初级纯化单元(U‑I)、控制单元(U‑II)和次级纯化进样单元(U‑III)，其中，所述初级纯化单元(U‑I)、控制单元(U‑II)和次级纯化进样单元(U‑III)通过连接管线依次顺序连接。本发明提供的系统和方法能够实现气态样品或固态样品中微量氮同位素的分析，具有精度高和准确度好等优点。

技术领域

本发明涉及稳定同位素分析技术领域，具体涉及一种微量氮同位素的分析系统和使用该系统进行微量氮同位素分析的方法。

背景技术

样品中氮同位素分析技术是重建地球氮循环和土壤氮循环的重要手段。氮同位素的分析技术通常是需要将岩石及土壤等固态样品中的氮完全转化为氮气，再将氮气通过进样装置导入到气体同位素质谱中进行氮同位素分析，气态样品则可以直接导入到气体同位素质谱中进行氮同位素分析。

通常会有两种将氮气导入质谱的进样方法和装置。一种是通过真空系统收集氮气，将收集氮气的装置与质谱的双路真空进样系统相连，装置中的氮气会扩散进入质谱双路真空进样系统中的气体存储罐中，再通过存储罐将气体扩散导入质谱的离子源。另一种是利用高纯氦气作为载气，采用在线连续流的方法进行测试分析，当测试样品为固态样品时，需要通过元素分析仪的燃烧将固态样品中的氮全部转化为氮气，再通过针阀将小流量氦气流(0.5毫升/分钟)导入质谱离子源。两种方法和装置各有其优缺点：前者需要的气体样品中的氮元素含量至少需达到1000纳摩尔，才能够达到质谱测试分析最小需要的量，因此，对于微量的气态样品和含氮量很低的固态样品，采用传统方法和装置进行分析时的误差很大，或样品需求量较高，这样不利于含有微量氮同位素的样品的准确分析。而后者虽然需要很少的量(100纳摩尔)，但是当测试固态样品时，固态样品只能局限于元素分析仪中反应，元素分析仪内将固态样品中的氮元素转移至氮气中的过程通常依次经过900-1000℃的氧化炉中进行氧化燃烧获得氮的各种氧化物和600-700℃的还原炉将氮的各种氧化物转化为氮气两道程序，不利于需要其他氮元素转移条件的固态样品转变为氮气的制备。另外，元素分析仪与气体同位素质谱仪通过特定接口ConFlo连接，载气的流量较高，如果直接进入质谱仪的离子源，势必会导致仪器真空有很大降低，难以实现对同位素高精度测定，同时过大的气流冲击也会影响离子源内灯丝的寿命，所以通用的做法是通过特定接口技术只允许一定量的气体进入离子源。元素分析仪与气体同位素质谱仪通过特定接口ConFlo连接，通常当载气运载样品气体导入气体同位素质谱仪时，会有90体积％的气体产生分流，仅剩余10体积％的气体进入ConFlo的开口分流型接口，并在此与另一路氦气混合(该路氦气主要用于排除开口分流型接口内的空气)，然后一根毛细管通过离子源内外的压力差将样品气导入离子源，此时该毛细管内气体流量会进一步减少90体积％以上，由此可以大大降低气体流量，从而避免对离子源的干扰。这种设计的缺点是并没有将样品产生的气体全部送入离子源，只有很小一部分气体得到利用。所以为了满足同位素质谱仪的检测限(离子流强度在2V以上)，必须需要大量的样品。

因此，设计一种既能满足质谱仪离子源对气体流量的要求，又能够将产生的样品气体最大限度地送入质谱仪，大大降低分析所需的检测限，且不囿于元素分析仪的使用，由此实现含微量氮同位素的样品在样品用量较小的情况下即可精准分析是氮同位素分析领域一个亟待解决的问题。

发明内容