[发明专利]一种三苄糖苷的制备方法有效
| 申请号： | 201910478438.3 | 申请日： | 2019-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN112028950B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 鹿晓东;张乃华 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/18 | 分类号： | C07H15/18;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种三苄糖苷的制备方法，其特征在于，3,5,6-三苄氧基-D-呋喃葡萄糖即SM-1在三氟乙酸、原甲酸三乙酯的乙醇溶液中反应，制得三苄糖苷，其合成路线如下：
，所述方法具体包括以下步骤：
室温下，将化合物SM-1加入无水乙醇中，控温加入三氟乙酸搅拌反应T1时间后，向反应液中加入原甲酸三乙酯，反应液继续保温反应T2时间，反应结束，后处理，得三苄糖苷；其中T1反应时间为0.5～2h，T2反应时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与三氟乙酸的投料摩尔比为1：1.8~2.6。
3.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与三氟乙酸的投料摩尔比为1：2.2。
4.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述控温反应温度为-10~10℃。
5.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与原甲酸三乙酯的投料摩尔比为1：1.5~3.5。
6.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与原甲酸三乙酯的投料摩尔比为1：2.5。
7.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与无水乙醇的投料质量体积比为1：5~10，g/ml。
8.根据权利要求1所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述方法后处理步骤包括：反应液中加入饱和碳酸氢钠溶液，萃取剂提取，有机相用纯化水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得三苄糖苷。
9.根据权利要求8所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述SM-1与饱和碳酸氢钠溶液的投料质量体积比为1：8~12，g/ml。
10.根据权利要求8所述三苄糖苷的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯中的一种或其组合。
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