[发明专利]一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法有效
| 申请号： | 201910480204.2 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN110220941B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 刘小浩;胥月兵;姜枫;刘冰 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | G01N25/22 | 分类号： | G01N25/22;G01N27/62 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 彭素琴 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 微孔 分子筛 内外 含量 方法 | ||
1.一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
(1)将含有积碳的分子筛研磨粉碎筛分40-400目范围内的粉体；
(2)取一定量步骤(1)得到的筛分后的粉体，采用溶液喷雾法将金属盐溶液喷洒至粉体表面，然后将粉体在惰性气氛中20-100℃干燥0.5-10h，所述金属盐溶液为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Pd、Pt、Mo、Os、Rh、K中的一种或两种以上的可溶性盐溶液；
(3)取一定量步骤(2)得到的粉体进行程序升温氧化反应使积碳燃烧，并结合质谱检测器测得积碳燃烧产物中CO和CO2的浓度随温度或时间变化的积碳燃烧曲线；
(4)将经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线与仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线进行比较，相对于仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线，经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线中发生左移的积碳燃烧峰即归属于分子筛外表面积碳，而未发生移动的积碳燃烧峰即归属于分子筛内表面或孔内的积碳；分别对CO、CO2浓度曲线积分求取面积并乘以相应的校正因子即可计算得到微孔分子筛内外表面积碳含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛的孔道尺寸为0.1-2nm，且不含有任何负载金属。
3.根据权利要求2所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛的晶粒尺寸为50-5000nm。
4.根据权利要求2或3所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛为ZSM-5、MCM-22、MCM-49、SAPO-34、13X、3A、4A、5A、Y型和USY分子筛中的一种。
5.根据权利要求1～3任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.005-2.0mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.005-2.0mol/L。
7.根据权利要求1～3任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述经过溶液喷雾处理后的分子筛粉体中的金属含量为0.1-5wt％。
8.根据权利要求4所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述经过溶液喷雾处理后的分子筛粉体中的金属含量为0.1-5wt％。
9.根据权利要求5所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述经过溶液喷雾处理后的分子筛粉体中的金属含量为0.1-5wt％。
10.根据权利要求1～3任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2、Ar、He和Ne中的一种或两种以上。
11.根据权利要求4所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2、Ar、He和Ne中的一种或两种以上。
12.根据权利要求5所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2、Ar、He和Ne中的一种或两种以上。
13.根据权利要求7所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2、Ar、He和Ne中的一种或两种以上。
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