[发明专利]一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法与用途在审
| 申请号： | 201910481113.0 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN110152717A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 徐玉之;马啸;张金钟;殷治国;王寒寒;齐学振;谢二军;桂乐胜;郑海东 | 申请（专利权）人： | 山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/40 | 分类号： | B01J29/40;B01J29/90;C07C45/46;C07C49/792 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沸石分子筛 催化剂 改性分子筛 硫酸改性 制备 三氯化铝 改性 焙烧 浸渍 严重腐蚀设备 催化剂用量 氯化氢气体 酰基化反应 绿色环保 酸性溶液 质子酸 收率 水解 杂化 猝灭 催化 硫酸 套用 合成 再生 应用 | ||
1.一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：包括制备H-型沸石分子筛、H-型沸石分子筛的改性；所述H-型沸石分子筛的改性，包括浸渍硫酸、焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述浸渍硫酸，将H-型沸石分子筛，在80-90℃的条件下，浸渍于0.9-1.1mol/L硫酸溶液中，浸渍时间为3.8-4.2h，硫酸溶液用量为8-20 ml/g H-型沸石分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：
所述制备H-型沸石分子筛，包括第一次焙烧、离子交换、第二次焙烧；所述离子交换，取第一次焙烧完毕的NaZ-5原粉放入0.8-1.2mol/L硝酸铵水溶液中进行离子交换，硝酸铵水溶液的用量为8-20ml/gNaZ-5原粉；在70-92℃温度下搅拌1-5h，搅拌完毕，过滤，洗涤滤饼，滤饼烘干制得NH4-型分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述第一次焙烧，将NaZ-5分子筛原粉，氮气保护下焙烧5-10h，焙烧温度为400-600℃。
5.根据权利要求3所述的一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述第二次焙烧，将NH4-型分子筛在540-560℃下焙烧5.5-6.5h得到H-型沸石分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述焙烧，在115-125℃下焙烧11-13h，在540-560℃焙烧3.5-4.5h，制得硫酸改性沸石分子筛催化剂。
7.一种硫酸改性沸石分子筛在合成AHMT中的应用，其特征在于：所述硫酸改性沸石分子筛经过活化后，用于合成AHMT；所述活化方法为将述硫酸改性沸石分子筛在535-545℃下煅烧0.8-1.2h之后立即取出冷却至室温，立即进行催化反应。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛在合成AHMT中的应用，其特征在于：所述硫酸改性沸石分子筛失活之后，经过再生，可重新用于合成AHMT；所述再生方法为580-620℃下煅烧4.5-5.5h之后立即取出冷却至室温，立即进行催化反应。
9.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛在合成AHMT中的应用，其特征在于：反应原料HMT与乙酸酐或乙酸质量配比为1:6-15；
HMT与硫酸改性沸石分子筛的质量比为1:0.1-0.7；
HMT与溶剂质量比为1:5-20。
10.根据权利要求1所述的一种硫酸改性沸石分子筛在合成AHMT中的应用，其特征在于：反应温度为10-40℃；溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷、氯丁烷、2-氯丁烷中其中一种。
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