[发明专利]一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法

说明书

本发明涉及蒸镀材料制备技术领域，具体涉及到一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法。一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：(1)准备配料；(2)浆料喷雾造粒；(3)压片成型；(4)烧结体制备；(5)粉碎造粒；(6)熔制成坨；(7)退火处理；(8)粉碎成颗粒；(9)清洗包装。本发明采用先将硅铝陶瓷烧结体粉碎后烧制退火，再次粉碎的步骤，得到的硅铝玻璃蒸镀材料密度大，电子枪轰击镀膜材料不会因为自身重量轻而产生飞溅现象；气孔少，减少镀膜过程的放气量，从而提高膜层品质；蒸发角一致，蒸发速率均匀稳定，电子枪聚焦容易；镀膜材料不容易有粉尘脱落，镀膜过程不会造成溅射点，且可批量化应用在塑胶镜头上，使得镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。

技术领域

本发明属于蒸镀材料制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法。

背景技术

镜头广泛应用于车载、安防、摄像都领域，镜头上的镜片是决定镜头摄像质量的关键性光学元件。镜片前期的材质为光学玻璃，但光学玻璃基底材料需要机械加工成透镜，加工成本高，产品批次稳定性不好。随着塑胶技术的快速发展，塑胶基底在透过率等性能已经接近玻璃基底。相对于玻璃基底，塑胶基底可以根据需要的形状，一次成型，加工简单，成本较低。目前，塑胶基地材料已越来越多的取代玻璃镜头材料，成为镜片材质的主流。

为了增加光学镜片的透过率，需要对镜片进行镀膜处理。二氧化硅是光学镀膜领域应用广泛的低折射率蒸镀材料，二氧化硅薄膜和玻璃基底有着良好的附着力。但塑胶基底的镀膜对工艺和镀膜材料要求较高，采用传统的二氧化硅蒸镀，由于二氧化硅薄膜和塑胶基底的结合力不好，膜层容易脱落，并且容易龟裂。氧化硅蒸镀材料中加入适当的氧化铝可以改善膜层的应力，增加膜层的致密度，可以明显改善上述问题。氧化硅氧化铝蒸镀材料(简称硅铝料)是塑胶基底镀膜的常用材料。

目前，市场使用的硅铝料均为陶瓷烧结颗粒料，此材料在蒸镀过程中直接由固态升华为气态，不存在预熔过程，因此硅铝料的材料特性更能直接直观的影响薄膜质量。陶瓷颗粒气孔多，蒸镀过程放气量大，镀膜稳定性差，容易激起镀膜机的粉尘造成薄膜光洁度不良；密度小，电子枪蒸镀时容易打飞颗粒料；陶瓷颗粒硬度不高，颗粒表面容易起尘，处理不干净，蒸镀过程造成喷溅点。近年来，光学高清摄像头的逐步渗入对精密光学元件的质量要求越来越高，对蒸镀材料也提出了苛刻的要求，因此蒸镀材料的更新换代也势在必行。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法，步骤包括：

(1)准备配料：将原料SiO₂和Al₂O₃按重量比(1-X):X配料混合，其中X＝1～40wt％；将混合料放入行星球磨机，同时加入直径两毫米氧化锆研磨球和纯净水，在行星球磨机中水为混合介质对配料进行湿法球磨工艺，料球比为10:1～20:1，球磨时间为5～10h；

(2)浆料喷雾造粒：将步骤(1)球磨后制成的浆料放入喷雾造粒机，制备出球形粉；

(3)压片成型：将步骤(2)制成的复合粉体，在压片机上压制成型，压片压力控制在100～200MPa，制备成片状坯体；

(4)烧结体制备：将步骤(3)制成的片状坯体放入烧结炉中，升温速率为2～10℃/min，升温至500℃～600℃保温2～6h，然后升温至1300℃～1600℃保温5～8h，然后以5～10℃/min的降到室温，获得硅铝烧结体；

(5)粉碎造粒：将步骤(4)制成的硅铝烧结体，用高速粉碎机粉碎成陶瓷造粒粉；

(6)熔制成坨：将步骤(5)制成的陶瓷造粒粉放入石英玻璃连熔炉中，在氮气气氛保护下，熔制石英坨体；

(7)退火处理：将步骤(6)制成的石英坨体迅速移入退火炉中，温度保持在1100～1300℃保温，之后降温到室温；