[发明专利]一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法及该树脂在审
申请号: | 201910483247.6 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110183671A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 刘国强 | 申请(专利权)人: | 无锡博强高分子材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/445 | 分类号: | C08G77/445;C08G77/20;C08G63/06;C09D183/10 |
代理公司: | 北京智客联合知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11700 | 代理人: | 杨群 |
地址: | 214200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防污 树脂 丙烯酸缩水甘油酯 超支化结构 超支化聚酯 端乙烯基 树脂制备 链段 亚光 制备 超支化聚硅氧烷 二甲基一氯硅烷 乙烯基三氯硅烷 丙烯酸羟乙酯 二羟甲基丙酸 聚硅氧烷链段 三维网络结构 硅氧烷分子 硅氧烷链段 聚酯分子链 亚光效果 光固化 膜表面 纳米级 翻转 苯酐 微球 嵌入 收缩 裸露 | ||
1.一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a:利用如下原料制备端乙烯基超支化聚硅氧烷:
乙烯基三氯硅烷,
二甲基一氯硅烷,
乙醚,
水,
第一催化剂,
丙烯酸羟乙酯,
第二催化剂,
以及,丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种;
步骤b:利用如下原料制备端乙烯基超支化聚酯:
苯酐,
二羟甲基丙酸,
第二催化剂,
以及,丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种;
步骤c:混合所得的端乙烯基超支化聚硅氧烷和端乙烯基超支化聚酯。
2.根据权利要求1所述的超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述端乙烯基超支化聚硅氧烷与端乙烯基超支化聚酯的质量份为:
端乙烯基超支化聚硅氧烷 10-60份,
端乙烯基超支化聚酯 40-90份。
3.根据权利要求2所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为硅氢加成催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述第二催化剂包括三苯基膦、三乙胺、三乙醇胺、氯化铵、N,N-二甲基环己胺、N,N’-二乙基哌嗪、N-乙基吗啉吡啶或N,N’-二甲基吡啶中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述制备端乙烯基超支化聚硅氧烷步骤包括:
按照设定的质量份称取乙烯基三氯硅烷,二甲基一氯硅烷,乙醚,水,第一催化剂在温度T1条件下搅拌n1小时;
升温至T2,减压抽真空除水和溶剂乙醚,制得端基同时含有双键与硅氢键的有机硅活性体;
加入丙烯酸羟乙酯,氮气保护,温度调整至T3,反应n2小时;
补加第二催化剂,加入丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种,保温反应n3小时,测定体系酸值,酸值达到2-3mgKOH/g停止反应。
6.根据权利要求5所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述乙烯基三氯硅烷,二甲基一氯硅烷,乙醚,水,第一催化剂,丙烯酸羟乙酯,丙烯酸缩水甘油酯和第二催化剂的质量份为:
乙烯基三氯硅烷 2.8-3份;
二甲基一氯硅烷 43.7-45份,
乙醚 150-300份,
水 10-15份,
第一催化剂 0.1-1份,
丙烯酸羟乙酯:52-53.5份,
丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种 20-40份,
第二催化剂 0.01-1份。
7.根据权利要求6所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述制备乙烯基超支化聚酯步骤包括:
将苯酐和二羟甲基丙酸按照等摩尔比称量后加入反应釜中,加入第二催化剂,搅拌,n4小时内升温至T4,反应n5小时,制得端羧基超支化聚酯;
加入丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种,保温反应n6小时,测定体系酸值,酸值达到2-3mgKOH/g停止反应。
8.根据权利要求要求7所述的一种超支化结构UV亚光防污树脂制备方法,其特征在于,所述第二催化剂添加量为苯酐和二羟甲基丙酸总质量的0.1%-2%,所述丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任一种添加量为苯酐和二羟甲基丙酸总质量的10-35%。
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