[发明专利]一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法

权利要求书

1.一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是包括以下步骤：

(1)加标试验：选择不含卡拉花醛的清漆或色漆，添加卡拉花醛的清漆或色漆，以及由添加卡拉花醛的清漆或色漆制成的漆膜，进行加标试验，加标试验中分别采用不同的萃取溶剂、不同的萃取方式和不同的萃取次数萃取后，所得样品分别经萃取柱净化和不经萃取柱净化，然后采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，获得合适的萃取溶剂、萃取方式、萃取次数以及样品是否需萃取柱净化条件；

(2)固态样品及粉末涂料样品的处理：取固态样品或粉末涂料样品，加入萃取溶剂，采用超声提取法或索氏提取法提取两次，合并提取液，用萃取溶剂定容后得待测液；

液态样品的处理：选取液态涂料样品，加入萃取溶剂，采用超声提取法提取两次，合并提取液，用萃取溶剂定容后得待测液；

(3)绘制标准工作曲线：选取卡拉花醛同分异构体混合物作为标准品，配制不同浓度的溶液，采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，然后绘制标准工作曲线；

(4)待测样品的测定：将步骤(2)中的待测液，采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定，根据步骤(3)中的标准工作曲线，计算涂料中卡拉花醛同分异构体总含量。

2.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中所述萃取溶剂为甲醇，所述萃取方式为超声提取法或索氏提取法，萃取次数为两次；所得样品无需萃取柱净化。

3.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中所述样品与萃取溶剂的用量关系为第一次萃取时为1g～2g：10～15mL；第二次萃取时为1g～2g：5～10mL。

4.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中采用超声提取法提取时，超声提取时间为15～30min。

5.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(3)中所述卡拉花醛同分异构体混合物包括顺式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷和反式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷共8种。

6.根据权利要求1中所述涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，其特征是：步骤(1)、步骤(3)以及步骤(4)中采用气相色谱-电子轰击离子源质谱法测定时，采用DB-5MS色谱柱，采样选择离子监测(SIM)模式，不分流进样，进样量为1μL；进样口温度为250℃，离子源温度200℃，色谱-质谱接口温度280℃；升温程序：起始温度50℃保持3min，然后以20℃/min升至150℃，再以10℃/min升至200℃，保持5min，再以30℃/min升至290℃，保持2min。