[发明专利]一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法，包括以下步骤：(1)加标试验：根据加标试验，获得合适的萃取溶剂、萃取方式、萃取次数以及样品是否需萃取柱净化条件；(2)固态样品、粉末涂料样品以及液态样品的提取处理：采用萃取溶剂提取获得待测液；(3)绘制标准工作曲线：选取卡拉花醛同分异构体混合物作为标准品，配制不同浓度的溶液，采用气相色谱‑电子轰击离子源质谱法测定，然后绘制标准工作曲线；(4)待测样品的测定：将步骤(2)中的待测液，采用气相色谱‑电子轰击离子源质谱法测定，根据步骤(3)中的标准工作曲线，计算涂料中卡拉花醛同分异构体总含量。该测定方法回收率高，灵敏度高，方法重现性好。

技术领域

本发明属于卡拉花醛技术领域，具体涉及一种涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定方法。

背景技术

卡拉花醛(Karanal)，又名2-(2,4-二甲基-3-环己基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1,3-二氧恶烷，是一种带有干燥龙涎木香的化学物质，常见于纺织品和日用化学产品，作为香精使用。但研究发现，该物质不易生物降解，且具有很强的生物积累性，已被归类为vPvB(强持久性，强生物积累性)物质。欧盟的REACH指令于2015年6月将卡拉花醛列入第13批限用物质，要求在消费品中质量分数不大于0.1％，但并未给出具体的检测方法。SVHC(substance of very high concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规中的一类有害物质。2015年6月和12月公布的十三批和十四批家居产品中的最新的7种SVHC包括(1，2-苯二甲酸，二(C6-10)烷基酯/1，2-苯二甲酸，混合二己二辛二癸酯，5-二级丁基-2-(2,4-二甲基环己-3-烯-1-基)-5-甲基-1,3-二恶烷(卡拉花醛)，5-二级丁基-2-(4,6-二甲基环己-3-烯-1-基)-5-甲基-1,3-二恶烷，硝基苯，UV327,UV350，1.3-丙烷磺内酯，十七氟壬酸及其钠盐和铵盐)。

卡拉花醛含有多种同分异构体，其中较为常见的有2种，即2-(2，4-二甲基-3-环己烯-1-基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷和2-(2，6-二甲基-3-环己烯-1-基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷，其中前者含有多种手性同分异构体，如顺式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、顺式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1S，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1R，2S)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷、反式-2-[(1R，2R)-2，4-二甲基-3-环己烯-1-基]-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二噁烷。

卡拉花醛具有干燥的龙涎木香和出色的织物留香能力，广泛用于纺织品、织物柔顺剂、肥皂、洗衣粉、玩具中。但卡拉花醛具有高持久性和高生物累积性，对人体和环境可能造成危害，因此欧洲化学品管理局于2015年6月15日将其列入第13批高关注物质(Substance of VeryHigh Concern，SVHC)清单，规定其在产品中的含量不得超过0.1％，但并未给出具体的检测方法。