[发明专利]一种高纯度DOPO-HQ的制备方法在审
| 申请号： | 201910485472.3 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110372751A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 袁晓冬;陈潇;刘海丰;于利民;陈华 | 申请（专利权）人： | 维思普新材料（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 曹静;葛宏 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活性炭 活性白土 有机溶剂 粗产物 对苯醌 磷杂菲 氧化物 制备 二羟基苯基 脱色 高纯度 冷却结晶 溶剂 白度 滴加 | ||
1.一种高纯度10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1,4-对苯醌溶剂有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60-130℃下进行脱色反应，得到处理后的1,4-对苯醌溶液；
(2)在保护气氛下，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于有机溶剂，然后向其中滴加所述处理后的1,4-对苯醌溶液，在60-130℃下反应，反应完全后，得到粗产物；
(3)将所述粗产物溶于有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60-130℃下对所述粗产物进行脱色反应，反应完全后除去所述活性炭和活性白土，冷却结晶，将晶体干燥后得到10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述活性炭和活性白土的质量分别为1,4-对苯醌的0.5％-5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，反应时间为0.5-1小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，滴加时间为1-5小时，反应时间为3-10小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，保护气氛为氮气，氦，氖，氩，氪，氙，氡或二氧化碳气体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，活性炭和活性白土的质量分别为粗产物质量的0.5％-5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，反应时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)-(3)中，所述有机溶剂独立地选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，氯苯，二氯苯，三氯苯，乙二醇甲醚，乙二醇乙醚和1,4-二氧六环中的一种或几种。
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