[发明专利]一种高纯度DOPO-HQ的制备方法在审
申请号: | 201910485472.3 | 申请日: | 2019-06-05 |
公开(公告)号: | CN110372751A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 袁晓冬;陈潇;刘海丰;于利民;陈华 | 申请(专利权)人: | 维思普新材料(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 曹静;葛宏 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性炭 活性白土 有机溶剂 粗产物 对苯醌 磷杂菲 氧化物 制备 二羟基苯基 脱色 高纯度 冷却结晶 溶剂 白度 滴加 | ||
1.一种高纯度10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1,4-对苯醌溶剂有机溶剂,向其中加入活性炭和活性白土,在60-130℃下进行脱色反应,得到处理后的1,4-对苯醌溶液;
(2)在保护气氛下,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于有机溶剂,然后向其中滴加所述处理后的1,4-对苯醌溶液,在60-130℃下反应,反应完全后,得到粗产物;
(3)将所述粗产物溶于有机溶剂,向其中加入活性炭和活性白土,在60-130℃下对所述粗产物进行脱色反应,反应完全后除去所述活性炭和活性白土,冷却结晶,将晶体干燥后得到10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述活性炭和活性白土的质量分别为1,4-对苯醌的0.5%-5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应时间为0.5-1小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,滴加时间为1-5小时,反应时间为3-10小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,保护气氛为氮气,氦,氖,氩,氪,氙,氡或二氧化碳气体。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,活性炭和活性白土的质量分别为粗产物质量的0.5%-5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,反应时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)-(3)中,所述有机溶剂独立地选自N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,氯苯,二氯苯,三氯苯,乙二醇甲醚,乙二醇乙醚和1,4-二氧六环中的一种或几种。
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