[发明专利]一种制备三苯基氯甲烷循环套用工艺在审
申请号: | 201910486205.8 | 申请日: | 2019-06-05 |
公开(公告)号: | CN110204413A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 张露;涂国良;许建跃;郭欣;靳和平;王甦;胡奇;杨森;刘恒 | 申请(专利权)人: | 临海市华南化工有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C22/04;C07D257/04 |
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地址: | 317016 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三苯基氯甲烷 套用 制备 盐酸 三苯基甲醇 商业化生产 原材料来源 路易斯酸 混合物 反应式 重结晶 溶剂 生产工艺 回收 | ||
1.一种制备三苯基氯甲烷循环套用工艺,包含以下步骤:
向三苯基甲醇的溶剂中加入盐酸或盐酸与路易斯酸的混合物,在一定温度下,搅拌,反应完全后,分离或者分离后进一步重结晶,干燥得到三苯基氯甲烷,反应式如下:
2.根据权利要求1所述套用工艺,其特征在于:所述路易斯酸为无水氯化钙、无水三氯化铝、无水三氯化铁或无水氯化锌,优选无水氯化钙。
3.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述盐酸的摩尔浓度为1-12mol/L,优选5-12mol/L,进一步优选10-12mol/L的浓盐酸。
4.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述盐酸与三苯基甲醇的反应摩尔比为15:1-1.5:1;优选10:1-1.5:1。
5.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述盐酸与路易斯酸的反应摩尔比为1:1-1:0.01,优选1:1-1:0.1。
6.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述反应温度及搅拌温度均为5-35℃,优选15-25℃;搅拌时间为0.5~10h,优选1~5h;所述干燥优选真空干燥,干燥温度为40-60℃;干燥时间为1-6小时。
7.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述重结晶溶剂选自石油醚、甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮和甲基异丁基酮的一种或任意组合;优选环己烷、正庚烷或甲苯一种或任意组合。
8.根据权利要求1或2所述套用工艺,其特征在于:所述三苯基甲醇的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二硫化碳、硝基甲烷、乙腈、氯代烷烃、芳香烃,醚,酯、酮及腈类溶剂一种或其任意组合。
9.根据权利要求8所述套用工艺,其特征在于:所述其中氯代烷烃选自氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷,优选二氯甲烷;其中芳香烃选自甲苯或硝基苯,优选甲苯;其中醚选自乙醚、丙醚、异丙醚或丁醚,优选异丙醚;其中酯选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯,优选乙酸乙酯;其中酮选自丙酮、丁酮或甲基异丁基酮,优选甲基异丁基酮。
10.根据权利要求8所述套用工艺,其特征在于:所述三苯基甲醇的溶剂选自三苯基甲醇甲苯溶液,三苯基甲醇二氯甲烷溶液和三苯基甲醇甲基异丁基酮溶液。
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