[发明专利]一种放射性有机物前处理方法在审
| 申请号： | 201910486541.2 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110208075A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 郭国龙;王春叶;丁红芳;杨丹丹;孙雪云;龚明明;曹淑琴;李梁 | 申请（专利权）人： | 核工业北京化工冶金研究院 |
| 主分类号： | G01N1/44 | 分类号： | G01N1/44;G01N1/28 |
| 代理公司： | 核工业专利中心 11007 | 代理人： | 吕岩甲 |
| 地址： | 101149 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波消解 有机物 前处理 放射性 放入 加热 电感耦合等离子体光谱仪 微波消解仪 电热板 赶酸器 有机相 预加热 质谱仪 定容 赶酸 加酸 可用 取样 省时 移取 蒸发 | ||
1.一种放射性有机物前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取样：根据有机相中杂质元素的含量，用移液器移取一定量的有机相于微波消解罐中；
2)加酸：往微波消解罐中加入5-10mL浓硝酸，1-3mL浓氢氟酸；
3)预加热：将微波消解罐放置于电热板上，80-120℃加热10-30min,赶走部分反应所产生的气体；
4)微波消解：将微波消解罐放入微波消解仪中，盖上盖，关上微波消解仪门窗，设定微波消解程序，消解功率800W，第一步：4-10min室温到150℃,保温10-20min，第二步：5-10min由150℃到180℃，保温10-20min，第三步：5-10min由180℃到210℃，保温20-40min；
5)赶酸：反应结束后，待微波消解罐温度降至30-50℃，取出，打开盖子，放置于赶酸器中，120-180℃继续加热，溶液蒸至1-2mL；
6)定容：将溶液转移至容量瓶中，待测。
2.如权利要求1所述的放射性有机物前处理方法，其特征在于：所述步骤1)中有机相体积为0.3-0.5mL。
3.如权利要求1所述的放射性有机物前处理方法，其特征在于：所述步骤2)中浓硝酸体积为8mL，浓氢氟酸体积为2mL。
4.如权利要求1所述的放射性有机物前处理方法，其特征在于：所述步骤3)的加热温度为100℃，加热时间为20min。
5.如权利要求1所述的放射性有机物前处理方法，其特征在于：所述步骤4)中第一步加热时间为5min，保温时间15min，第二步加热时间为8min，保温时间15min，第三步加热时间为8min，保温时间30min。
6.如权利要求1所述的放射性有机物前处理方法，其特征在于：所述步骤5)微波消解罐温度降至40℃，赶酸器加热温度150℃。
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