[发明专利]一种放射性有机物前处理方法

说明书

本发明提供了一种放射性有机物前处理方法，包括取样、加酸、预加热、微波消解、赶酸、定容等步骤。移取一定量含铀有机物于微波消解罐中，在电热板上加热一定时间，放入微波消解仪中，设定微波消解程序，待微波消解结束后，放入赶酸器中进行加热，蒸发至需要的体积即可。本发明可用于放射性有机物的前处理，有机相微波消解直接得到水相，微波消解后得到的溶液清亮，可以直接进入电感耦合等离子体光谱仪或者质谱仪进行测定。本发明提供的技术方案操作简单、省时、处理效果好。

技术领域

本发明属于铀矿冶铀提取、铀纯化过程有机相中元素分析技术领域，具体涉及一种放射性有机物前处理方法。

背景技术

在我国铀矿冶开采工艺过程中，通过TBP/P204对浸出液中的铀进行萃取；而铀纯化过程中，通过TBP/煤油对合格液中的铀进行萃取，不管是铀提取工艺还是铀纯化工艺，均需对有机相中的杂质元素进行分析测定，以免影响后续产品的质量，这些杂质元素主要包括W、Ti、V、Fe、Mn、Mo、Zr、Cr、Cd等金属元素。目前，对于这些元素分析，均采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，需要将有机相转化成水溶液才能进入仪器进行分析检测，因此，必须对有机相进行前处理。

放射性有机物的处理方法主要有：焚烧法、水泥固化法、吸附法、高温灰化法、湿法消化法，焚烧法、水泥固化法、吸附法主要用于工艺上处理大量的有机物，不适用于分析检测的前处理。高温灰化法在灰化过程中，容易引起待测元素的挥发损失。湿法消化法主要用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，也存在待测元素的挥发损失，消化时间长，且需要加入大量的试剂导致空白值高。因此，亟待提供一种改进的放射性有机物前处理方法，解决现有技术中存在的上述缺点。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种可用于分析检测的放射性有机物前处理方法。

本发明所采取的技术方案为：

一种放射性有机物前处理方法，包括如下步骤：

(1)取样：根据有机相中杂质元素的含量，用移液器移取一定量的有机相于微波消解罐中；

(2)加酸：往微波消解罐中加入5-10mL浓硝酸，1-3mL浓氢氟酸；

(3)预加热：将微波消解罐放置于电热板上，在80-120℃温度下加热10-30min,赶走部分反应所产生的气体；

(4)微波消解：将微波消解罐放入微波消解仪中，盖上盖，关上微波消解仪门窗。设定微波消解程序，消解功率800W，第一步：在4-10min内将温度从室温升高到150℃，保温10-20min；第二步在5-10min内将温度由150℃升高到180℃，保温10-20min；第三步：在5-10min内将温度由180℃升高到210℃,保温20-40min；

(5)赶酸：反应结束后，待微波消解罐温度降至30-50℃，取出，打开盖子，放置于赶酸器中，120-180℃继续加热，溶液蒸至1-2mL；

(6)定容：将溶液转移至容量瓶中，待测。

其中，步骤(1)有机相体积为0.3-0.5mL。

步骤(2)中浓硝酸体积为8mL，浓氢氟酸体积为2mL。

步骤(3)中加热温度为100℃，加热时间为20min。

步骤(4)中第一步加热时间为5min，保温时间15min；第二步加热时间为8min，保温时间15min；第三步加热时间为8min，保温时间30min。

步骤(5)中微波消解罐温度降至40℃，赶酸器加热温度到150℃。

本发明所取得的有益效果为：所需时间短、试剂用量少、消解效果好，微波消解后的溶液可以直接进入电感耦合等离子体光谱仪或者质谱仪进行测定。