[发明专利]电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法

权利要求书

1.电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：以2,3-二巯基乙二酸修饰的Ag电极（DMSA/Ag）为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系，采用电化学脉冲伏安法，对铜电解液中的氯离子进行检测；

氯离子的具体测量步骤为：

（1）将Ag电极置于10mM的2,3-二巯基乙二酸的乙醇溶液中浸渍1h，得2,3-二巯基乙二酸修饰的Ag电极（DMSA/Ag）；

（2）准确称取一定量的氯化钾固体，用去离子水配制100 mg/L的氯离子标准溶液，把一定量标准溶液加入含有10 g/L硫酸和10g/L硫酸铜的溶液中，得到一系列不同氯离子浓度的标准溶液，其浓度范围为1.0-10 mg/L；

（3）将三电极体系置于氯离子待测溶液中，在+0.35V下进行恒电位富集10s，富集后将电极置于Na₂SO₄溶液中，进行脉冲伏安法扫描，脉冲伏安法设定初始点位为+0.3V，终止电位-0.3V，记录电位-电流曲线，建立加入氯离子前后的电流强度与氯离子浓度的线性关系，得到相应的线性回归方程；

（4）检测实际样品前，需要将铜电解溶液降温至室温，将铜电解液稀释10倍，然后按照步骤（3 ）进行检测，检测得电流强度，再依据线性回归方程计算出铜电解液中氯离子的浓度。

2.根据权利要求1所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：所述三电极体系可检测氯离子的最低检测限为0.1 mg/L。

3.根据权利要求1所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：步骤（3 ） Na₂SO₄溶液为10g/L。

4.根据权利要求1所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：所述进行脉冲伏安法扫描时，电位增量4.0mV，脉冲宽度60.0ms，采样宽度20.0ms，脉冲周期0.2s。