[发明专利]一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910487158.9 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110128366A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林 | 申请（专利权）人： | 南京焕然生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/32 | 分类号： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 杨玉芳 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯 甲氧基 基酯 吗啉 羧酸 制备 催化还原反应 对甲苯磺酸 对映选择性 甲基化反应 手性催化剂 酰胺化反应 催化反应 催化还原 高效合成 低成本 吗啉酮 收率 催化剂 | ||
1.一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料3-吗啉酮溶于四氢呋喃，降温，氮气保护下，滴加入正丁基锂-己烷溶液，低温搅拌一段时间，滴加含氯甲酸烯丙酯的四氢呋喃溶液，继续低温搅拌一段时间，反应结束后，饱和氯化铵水溶液淬灭，升至室温后，减压浓缩，乙酸乙酯提取，盐水洗涤，干燥，减压蒸馏溶剂，得中间体1；
步骤二：在高压釜中加入中间体1以及溶剂，然后加入催化剂，氮气置换，通入氢气至一定压力，控温反应，反应完毕后，氮气置换，过滤，滤液浓缩析晶，得中间体2；
步骤三：在反应瓶中依次加入中间体2、甲醇、催化剂，升温反应；反应结束后，浓缩，加水，EA萃取，盐水洗涤，干燥，减压浓缩，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的低温为-50～0℃。
3.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的催化剂为RuCl2-(R)-(BINAP)、RuBr2-(R)-(BINAP)、RuI2-(R)-(BINAP)(BINAP：1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦)。
5.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的压力范围为1～20atm。
6.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤二中所述控温反应的温度为20～50℃。
7.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的催化剂酸为对甲苯磺酸、浓硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤三中所述升温反应的温度为20～50℃。
9.根据权利要求1所述的一种(R)-3-甲氧基-4-吗啉羧酸-2-丙烯-1-基酯的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的催化剂的摩尔当量倍数为0.1-0.5％。
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