[发明专利]一种用于制备噻奈普汀钠的中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910487801.8 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110172045B | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 李毅;白晓东;魏鹏飞;王仕祥;冯伟伟;薛吉军 | 申请（专利权）人： | 甘肃皓天医药科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D281/02 | 分类号： | C07D281/02 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730900 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 噻奈普汀钠 中间体 方法 | ||
1.一种如式1所示噻奈普汀钠的中间体Ⅰ的制备方法，其反应历
程如式2至式5所示，包括以下步骤：
(1)将对氯甲苯与氯磺酸反应得到化合物2；
(2)再将步骤(1)所得反应产物化合物2与N-甲基苯胺在碱性条件下反应得到磺酰胺化合物3，所述的碱为三乙胺或者二异丙基乙基胺或者N-甲基吗啉或者吡啶或者三乙烯二胺(DABCO)或者1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)或者1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬-5-烯(DBN)或者4-二甲氨基吡啶或者四甲基乙二胺中的任一种；
(3)将步骤(2)的反应产物化合物3与水混合，用进样泵将反应物经载有固载催化剂的固定床反应器进行氧化，产物经水中析晶过滤，得到化合物4，其中所使用述的固载催化剂的制备方法为：称取68g五氧化二钒、5g硝酸铁，7.5g钼酸铵，9g硝酸铬，5g硝酸铋，4.5g氯化钾，12g五氧化二磷加入800mL草酸水溶液中，在60-90℃温度下搅拌溶解，再加Al2O3：180g，TiO2：40g的催化剂载体进行浸渍，然后将浸渍后的固体在100℃-200℃充分干燥，再于500℃-900℃下焙烧3-10小时，筛分为大小约30目的颗粒；
(4)将步骤(3)的反应产物化合物4用固体酸催化剂环化得到目标化合物Ⅰ，所述的固体酸催化剂为全氟磺酸树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的反应温度为0～150℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的碱为三乙胺或吡啶。
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