[发明专利]有机硅压敏胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将活化剂溶液滴加入107胶溶液与催化剂的混合物中，然后加入含氟苯基硅树脂溶液，回流分水反应，得到缩聚产物；

（2）将缩聚产物与熟化剂、有机溶剂混合后，保温熟化，得到有机硅压敏胶；

所述含氟苯基硅树脂的化学结构式为：

其中，m =1～20；n =1～5；p=1～8；

所述有机硅压敏胶的化学结构式如下：

其中，m =1～20；n =1～5；p=1～8；x= 0～6；y = 1～10。

2.根据权利要求1所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述活化剂、107胶溶液、催化剂、含氟苯基硅树脂的质量比为（0.005～0.05）∶1∶（0.005～0.06）∶（1～10）；所述缩聚产物与熟化剂的质量比为（0.02～0.5）∶（0.02～0.3）。

3.根据权利要求1所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述活化剂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；107胶溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；所述含氟苯基硅树脂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；所述有机溶剂为异丙醇；所述熟化剂为六甲基二硅氮烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述活化剂为二甲基二甲氧基硅烷或者二甲基二乙氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，

步骤（1）中，于80℃~100℃下，将催化剂加入107胶溶液中；然后氮气保护下，滴加活化剂溶液，滴加完成后保温反应1~6小时；然后加入含氟苯基硅树脂溶液，于100~140℃回流分水反应2~60h，得到缩聚产物；

步骤（2）中，保温熟化的温度为100~140℃，时间为1~6小时。

5.根据权利要求4所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，滴加活化剂溶液的时间为0.5~3小时。

6.根据权利要求1所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述含氟苯基硅树脂的制备方法包括以下步骤：

（1）将五氟苯乙烯溶解于芳香烃类溶剂中，氮气保护下加入贵金属盐催化剂；然后于50～140℃下滴加甲基二氯硅烷；滴加完成后保温反应1~10小时，制备五氟苯乙基二甲基氯硅烷；

（2）将水、无机酸分散在有机溶剂中，然后于60～80℃下滴加五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物，滴加完成后保温进行一次缩聚0.5～1小时；然后再滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物，滴加完成后保温进行再次缩聚反应1～6小时，制备含氟苯基硅树脂。

7.根据权利要求6所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，五氟苯乙烯、贵金属盐、甲基二氯硅烷的质量比为1∶（0.003～0.006）∶（0.5～2）；五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中，五氟苯乙基二甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为（1～6）∶（1～10）；三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物中，三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的质量比为（1～3）∶（1～10）；所述贵金属盐为氯铂酸；所述三烃基一氯硅烷为三甲基氯硅烷、二甲基氢基一氯硅烷、二甲基乙烯基一氯硅烷、苯基二甲基一氯硅烷中的一种；所述无机酸为浓硫酸或者浓盐酸。

8.根据权利要求6所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，滴加甲基二氯硅烷的时间为0.5～5小时；滴加三烃基一氯硅烷与正硅酸乙酯的混合物的时间为0.5~1小时；步骤（1）反应结束后，反应液经过蒸除、减压蒸馏得到五氟苯乙基二甲基氯硅烷；步骤（2）再次缩聚反应结束后，反应液经过冷却、减压蒸馏、分液处理、萃取、蒸馏水洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到含氟苯基硅树脂。