[发明专利]有机硅压敏胶粘剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机硅压敏胶粘剂的制备方法；以含氟苯基硅树脂和硅橡胶（107胶）为原料，通过缩聚反应制得有机硅压敏胶粘剂。由于产物结构中引入了一定量的含氟苯基，得到的压敏胶粘剂耐高温性能和粘接性能优良，且具有制备工艺简单，对设备要求低，适合工业化放大生产的优点。

本发明属于发明名称为有机硅压敏胶粘剂及其制备方法、申请号为201810206386X、申请日为2018年3月13日发明申请的分案申请，属于产品制备方法技术部分。

技术领域

本发明涉及一种耐高温有机硅压敏胶粘剂及其制备方法，属于有机硅材料和胶粘剂制备领域。

背景技术

有机硅压敏胶粘剂的有效成分为有机硅树脂和有机硅橡胶（又名107胶）发生缩聚反应的产物，通过加入有机溶剂稀释成一定固含量，并添加交联剂及其它添加剂得到产品。其中，有机硅橡胶的主要作用是赋予压敏胶以必要的内聚力，常用于合成有机硅压敏胶的107胶具有10万~50万的数均分子量水平，其在室温下一般为无色透明的极粘稠液体或半固体；有机硅树脂分子结构中含有极性硅醇基团，给压敏胶提供了润湿能力、初粘性和剥离力。

最广泛应用于制备压敏胶的硅树脂为甲基硅树脂（称为MQ树脂），其具有原料价廉、工艺性能良好等优点。但是，由甲基硅树脂合成得到的有机硅压敏胶耐热性能欠佳，这类压敏胶在超过300℃的高温条件下长期使用时可能失效，这是由于胶粘剂大分子中甲基硅基等有机基团热分解，使胶粘剂交联度急剧增高。使用苯基硅树脂替代甲基硅树脂，耐热性能稍好，但在高于300℃的超高温条件下长期使用后会出现脱粘、发脆等现象。

发明内容

本发明针对现有的有机硅压敏胶存在的耐高温性能不足的现状，提供一种含氟耐高温有机硅压敏胶，以及含氟苯基硅树脂与高分子量107胶缩聚制备耐高温压敏胶的方法，公开的有机硅压敏胶粘剂具有耐高温甚至耐超高温的特性。

为达到本发明所述的发明目的，采用的技术方案如下：

一种有机硅压敏胶，其化学结构式如下：

其中，m =1～20；n =1～5；p=1～8；x= 0～6；y = 1～10。

上述有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）将活化剂溶液滴加入107胶溶液与催化剂的混合物中，然后加入含氟苯基硅树脂溶液，回流分水反应，得到缩聚产物；

（2）将缩聚产物与熟化剂、有机溶剂混合后，保温熟化，得到有机硅压敏胶；

所述含氟苯基硅树脂的化学结构式为：

。

上述技术方案中，所述活化剂、107胶溶、催化剂、含氟苯基硅树脂的质量比为（0.005～0.05）∶1∶（0.005～0.06）∶（1～10）；所述缩聚产物与熟化剂的质量比为（0.02～0.5）∶（0.02～0.3）。

上述技术方案中，所述活化剂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；107胶溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；所述含氟苯基硅树脂溶液中溶剂为芳香烃类溶剂；所述有机溶剂为异丙醇；所述熟化剂为六甲基二硅氮烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述活化剂为二甲基二甲氧基硅烷或者二甲基二乙氧基硅烷。

上述技术方案中，步骤（1）中，于80℃~100℃下，将催化剂加入107胶溶液中；然后氮气保护下，滴加活化剂溶液，滴加完成后保温反应1~6小时；然后加入含氟苯基硅树脂溶液，于100~140℃回流分水反应2~60h，得到缩聚产物；

步骤（2）中，保温熟化的温度为100~140℃，时间为1~6小时。

上述技术方案中，滴加活化剂溶液的时间为0.5~3小时。