[发明专利]一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法在审
申请号: | 201910488720.X | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN112047818A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 张文勤 | 申请(专利权)人: | 石家庄欧特佳化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/313 | 分类号: | C07C43/313;C07C41/50;C07C41/58;C07C69/63;C07C67/287;C07C67/29;C07C43/13;C07C41/26;C07C47/14;C07C45/00;C07C45/63 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 谢肖雄 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 乙烯 制备 乙醛 烷基 绿色 方法 | ||
1.一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二甲醇的绿色工艺,其特征在于,包括如下过程:乙酸乙烯酯在阻聚剂、极性诱导试剂存在下直接氯化得到乙酸(1,2-二氯乙基)酯,乙酸(1,2-二氯乙基)酯加入甲醇中进行甲醇解,然后用氨水中和,最后经后处理得到氯乙醛缩二甲醇;所述乙酸乙烯酯氯化前需加入自由基阻聚剂防止氯化过程中发生自由基聚合,季铵盐或季磷盐做极性诱导试剂促进氯气对乙酸乙烯酯的亲电加成反应。
2.根据权利要求1所述的一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法,其特征在于,所用自由基阻聚剂为位阻酚,即酚羟基邻对位都被其他基团取代的苯酚包括:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚【128-37-0】、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸【20170-32-5】、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯【6386-38-5】及其氨解、肼解、酯交换衍生物;其他常用自由基阻聚剂如对苯二酚、对甲氧基苯酚、4,4’-联苯二酚等遇到氯气都会发生苯环上卤化反应因而其本身并非合适的阻聚剂;自由基阻聚剂用量为乙酸乙烯酯重量的0.2-5%。
3.根据权利要求1所述的一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法,其特征在于,所用极性诱导试剂是氯化季铵盐和氯化季磷盐,如氯化苄基三乙基铵【56-37-1】、氯化苄基三丁基铵【23616-79-7】、氯化四丁基铵【1112-67-0】、氯化苄基三苯基磷【1100-88-5】等。极性诱导试剂的用量为乙酸乙烯酯重量的0.2-5%。
4.根据权利要求1所述的一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法,其特征在于,所述氯化一步乙酸乙烯酯与氯气物质的量的比控制1:0.9-1.1;氯化温度控制0-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法,其特征在于,所述醇解一步甲醇用量为乙酸乙烯酯物质的量的3-8倍;醇解温度为20-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种由乙酸乙烯酯制备氯乙醛缩二烷基醇的绿色方法,其特征在于,所述氨水中和时温度控制0-40℃;中和终点pH控制7-9。
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