[发明专利]一种光敏剂及其制备方法和一种全反式维生素A醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，将含有顺式维生素A醋酸酯的VA粗油溶解在溶剂中，加入光敏剂，搅拌条件下，光照进行光敏反应，异构得到全反式维生素A醋酸酯；

任选地，光敏反应结束后，经过滤、洗涤，回收光敏剂；

其中，所述光敏剂是四氯四碘荧光素盐与稀土元素的配合物，稀土元素含量为2.5wt%~8.5wt%，以光敏剂总质量计；稀土元素来源于稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物为三氧化二镧（La₂O₃）、三氧化二铈（Ce₂O₃）、三氧化二钪（Cc₂O₃）和三氧化二钇（Y₂O₃）中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，制备光敏剂的步骤包括：

（1）配制四氯四碘荧光素盐水溶液A；

（2）将稀土氧化物溶解于盐酸中制备氯化物溶液B；

（3）将溶液A滴加到溶液B中，产生沉淀形成光敏剂；

（4）过滤沉淀，冲洗沉淀至中性，烘干，粉碎，得到光敏剂颗粒。

4.根据权利要求3所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（1）中水溶液A的浓度为0.03mol/L~0.07mol/L。

5.根据权利要求4所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（1）中四氯四碘荧光素盐为四氯四碘荧光素二钠盐。

6.根据权利要求3所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（2）中稀土氧化物与盐酸的质量比为1:2，所述盐酸的质量以其含有的HCl计；原料盐酸浓度为10wt%~36wt%。

7.根据权利要求6所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（2）中原料盐酸浓度为30wt%~36%。

8.根据权利要求3所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（3）的反应温度为0~30℃；产生沉淀后，继续搅拌，搅拌转速100~1000rpm，搅拌时间1~5h。

9.根据权利要求8所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（3）的反应温度15~25℃；搅拌转速500~800rpm，搅拌时间3~4h。

10.根据权利要求3所述的全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备光敏剂的步骤（4）通过机械粉碎后筛分得到100~200目的光敏剂颗粒。

11.根据权利要求1所述的全反式维生素A醋酸酯制备方法，其特征在于，所述含有顺式维生素A醋酸酯的VA粗油，其组成包括：11-顺式维生素A醋酸酯10wt%~20wt%，9-顺式维生素A醋酸酯30wt%~40wt%，13-顺式维生素A醋酸酯5wt%~20wt%，全反式维生素A醋酸酯10wt%~40wt%和杂质，以VA粗油总质量计。

12.根据权利要求1所述的全反式维生素A醋酸酯制备方法，其特征在于，所述溶剂为C5～C18的烷烃、C6～C9 的芳香烃、C1～C6的醇、醚类、乙腈和二氯甲烷中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的全反式维生素A醋酸酯制备方法，其特征在于，所述C5～C18的烷烃为C5～C18的直链烷烃、C5～C18的支链烷烃和C5～C18的环烷烃中的一种或多种。