[发明专利]一种3-溴-2-氟硝基苯的制备方法有效
| 申请号： | 201910490242.6 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110305018B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 张波;马群;周雄飞;唐小平 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛家园药业有限公司;普洛药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 322118 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在碱的作用下，邻溴苯胺与乙酰氯发生乙酰化反应，得到N-（2-溴苯基）乙酰胺；
（2）N-（2-溴苯基）乙酰胺与发烟硝酸发生硝化反应，得到N-（2-溴-6-硝基苯基）乙酰胺；
步骤（2）中，发烟硝酸配置成乙酸溶液加入反应体系，所用的发烟硝酸质量百分比浓度不低于90%；
步骤（2）中，发烟硝酸与乙酸的体积比为1:0.5~1；
（3）N-（2-溴-6-硝基苯基）乙酰胺进行水解反应，得到2-溴-6-硝基苯胺；
（4）2-溴-6-硝基苯胺、氟化物和硝基化合物进行重氮化反应得到重氮盐中间体，重氮盐中间体再在加热条件下进行分解，得到所述的3-溴-2-氟硝基苯；
步骤（4）中，所述硝基化合物选自亚硝酸异戊酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸异丁酯、亚硝酸特丁酯中的至少一种；
步骤（4）中，所述的重氮化反应在甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙腈中的至少一种中进行。
2.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的乙酰化反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的至少一种；
所述的碱为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，后处理包括：向反应液中加入水，搅拌，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，有机相经水洗后浓缩至干得粗品，粗品用烷烃重结晶得N-（2-溴苯基）乙酰胺；
所述的烷烃选自正庚烷、环己烷、正己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的硝化反应在乙酸和乙酸酐作用中进行。
5.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，滴加发烟硝酸的乙酸溶液时，控制反应体系温度为-10℃~10℃。
6.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的水解反应在酸的作用下进行；
所述的酸为盐酸或硫酸。
7.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的氟化物选自六氟磷酸、氟硼酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的3-溴-2-氟硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，分解反应在甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯中的至少一种中进行。
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