[发明专利]一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法

权利要求书

1.一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：

S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；

S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；

S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。

3.根据权利要求2所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于；当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间。

4.根据权利要求3所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量33.86-34.28％。

5.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：本方法还包括背景试液制作，其中背景试液是指取1份水样于容量瓶中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为4.9～5.1，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的1.9％～2.1％的酸，再以水定容。

6.根据权利要求1或5所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所用酸为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1。

7.根据权利要求6所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述S2步骤中，所加的酸的体积为定容体积的1.9％～2.1％。

8.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述镍标准溶液的浓度为10ug/ml，所述系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml。