[发明专利]一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法

说明书

本发明公开了一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；S3：用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据测定值计算出试液的浓度。本发明的有益效果是：可降低工作量、测定速度快、准确度高，精密度好。

技术领域

本发明涉及再生锌冶炼检测技术领域，特别是一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法。

背景技术

镍(Ni)，近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素。因为镍的抗腐蚀性佳，常被用在电镀上。镍镉电池含有镍。主要用于合金(配方)(如镍钢和镍银)及用作催化剂(如拉内镍，尤指用作氢化的催化剂)，可用来制造货币等，镀在其他金属上可以防止生锈。主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金，含镍成分较高的铜镍合金，就不易腐蚀。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。

锌是我国有色金属四大品种之一，锌矿是不可再生的稀缺资源，锌的独特功能是其他材料无可代替的。目前世界上已探明的锌矿储量非常有限，因此再生锌原料就显得尤为重要，应当引起我们的重视。再生锌原料主要包括：热镀锌渣、锌灰，压铸锌合金生产过程中生产的含锌废料，报废的锌合金废料，烟道灰，瓦斯泥/灰，铜、铅、锌冶炼产生的烟尘，进口的含锌物料等，是金属锌的重要来源。再生锌原料湿法炼锌对促进保护环境和资源的综合利用具有重要的意义。湿法炼锌过程要除去很多有害杂质，为锌电沉积提供合格的新液，保证析出锌的质量。其中镍是湿法炼锌过程中主要的有害杂质元素之一，尤其是长周期锌电积工艺中，要求杂质镍离子浓度<1×10-3g/l,因此在湿法炼锌过程中必须快速、准确测定其浓度，以便于整个工艺的有效控制。

微量镍的检测方法很多。现行的方法主要是三氯甲烷萃取分光光度法，但该方法分析手续繁琐，时间长，不能满足快速分析的生产要求，且长期使用三氯甲烷对人体危害大。近年来有较多关于极谱法测定镍的报道，用极谱法测定湿法炼锌中间溶液里镍的测定也有报道，但是这些方法所用试剂体系复杂，且汞是剧毒试剂，不仅会对环境造成污染、回收困难，对人的身体健康也有很大的危害。等离子发射光谱法检出限低，线性范围宽，但是由于高硫酸锌的影响会对镍的发射谱线产生物理干扰和光谱叠加干扰，很难直接测准确且成本高，不适合生产要求；由于再生锌原料湿法炼锌各段净化后液成分复杂，尤其是硫酸锌浓度太高，直接使用原子吸收测定会受到ZnSO4基体的干扰，产生背景正吸收，测得镍含量高于真实值。因此，非常有必要寻找一种能够解决上述问题的在再生锌原料湿法炼锌溶液中检测微量镍的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，它包括以下步骤：

S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；

S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；

S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度。