[发明专利]一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法

权利要求书

1.一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：制备得到上转换纳米材料；

步骤二：将步骤一得到的上转换纳米材料加入到乙醇中，超声分散，加入去离子水与氨水，进行第一次搅拌反应；加入正硅酸四乙脂，进行第二次搅拌反应；加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，进行第三次搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用乙醇和去离子水的混合液对反应产物清洗，真空干燥，得到氨基功能化上转换纳米材料；

步骤三，特异性检测体系的构建：将步骤二得到的氨基功能化上转换纳米材料溶于去离子水中，得到氨基功能化上转换纳米材料溶液，然后与双硫腙溶液混合，得到氨基功能化上转换纳米材料-双硫腙混合体系，即特异性检测体系；

步骤四，镉含量检测标准曲线的建立：分别将不同浓度的镉离子溶液加入到步骤三得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，以镉离子浓度为横坐标，荧光强度信号特征值为纵坐标，建立镉含量检测标准曲线；

步骤五，茶叶中镉含量的检测：将茶叶样本粉粹过筛，得到茶粉；然后将茶粉和浓硝酸混合进行微波消解，室温冷却；采用油浴使消解液中酸完全挥发，过滤，调节消解液pH，加入到步骤三得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，代入步骤四得到的镉含量检测标准曲线，计算出茶叶样本中镉含量。

2.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤二中所述上转换纳米材料、乙醇、去离子水、氨水、正硅酸四乙脂和3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为10mg：6mL：2mL：0.25mL：4-8μL：8-12μL；所述氨水的质量浓度为25％；所述超声分散的时间为20-30min。

3.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤二中，所述第一次搅拌反应，温度为35℃，时间为5-10min；所述第二次搅拌反应，温度为65℃，时间为8-10h；所述第三次搅拌反应，温度为65℃，时间为2-4h；所述乙醇和去离子水混合液中乙醇和去离子水的体积比为1：1。

4.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤三中，所述氨基功能化上转换纳米材料溶液的浓度为5mg/mL；所述双硫腙溶液的浓度为0.1mg/mL，双硫腙溶液的溶剂为乙醇和去离子水的混合液，其中乙醇和去离子水的体积比为9：1；所述氨基功能化上转换纳米材料溶液和双硫腙溶液的体积比为1：1。

5.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤四中，所述镉离子溶液的浓度范围0.01-1μM；所述镉离子溶液的pH为8-10；所述镉离子溶液和特异性检测体系的体积比为0.5：2。

6.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤四中，所述测定检测溶液的荧光强度信号特征值：具体是测定980nm激发光激发下547nm与758nm处的荧光强度值，记为I₅₄₇和I₇₅₈；I₅₄₇与I₇₅₈的比值，为检测溶液的荧光强度信号特征值。

7.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤五中，所述茶粉和浓硝酸的用量比为1.0g：15mL。

8.根据权利要求1所述的一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，其特征在于，步骤五中，所述调节消解液pH是使用0.1μM氢氧化钠和0.1μM盐酸调节为8-10；所述消解液和特异性检测体系的体积比为0.5：2。