[发明专利]一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法

说明书

本发明属于食品安全检测技术领域，构建了一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法；具体方法为：以六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钬、六水氯化钆、油酸、1‑十八烯、氟化铵和氢氧化钠的甲醇混合液为原料，制备上转换纳米材料；加入乙醇、氨水、正硅酸四乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷，得到氨基功能化上转换纳米材料，与双硫腙溶液进行混合，得到特异性检测体系，加入镉离子溶液后测定检测溶液的荧光强度信号特征值，为纵坐标，以镉离子浓度为横坐标建立镉含量检测标准曲线，实现待测茶叶中镉含量的测定；本发明通过构建稳态特异性镉离子荧光检测体系，实现茶叶中镉的高灵敏、特异性检测，具有较宽的线性检测范围和较低的检测限，应用前景好。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法。

背景技术

我国是产茶大国，茶叶是我国的传统出口农产品，加强对茶叶质量安全的控制是保障饮茶安全的重要举措，也有利于提高茶产品的国际市场竞争力。随着现代工业飞速发展，水体、空气、土壤都受到了不同程度的重金属污染。茶树在生长发育过程中能够吸收土壤中的重金属，从而导致茶叶中的重金属含量超标，如镉、汞、铅等重金属。镉被人体吸收后，能在人体形成一种镉硫蛋白，并在肝脏内积聚，直接危害人体健康。长期饮用镉含量超标的茶叶会引起人体中毒。我国农业行业标准NY659-2003规定，茶叶中的镉含量不能超过1mg/kg。

传统的镉含量检测方法为原子吸收光谱法，虽然检测准确率高，但是仪器设备昂贵、检测成本高、步骤繁琐、检测时间长，不能满足镉含量的实时快速检测要求。本发明提出了一种快速准确的镉含量检测方法，克服传统方法的不足，提高镉检测的灵敏度和准确性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在解决所述问题之一，提供了一种基于上转换和双硫腙特异性体系的茶叶中镉含量检测方法，具体通过纳米可控自组装制备荧光供体，构建稳态特异性的镉离子检测体系，消除背景荧光、其他离子干扰及茶汤色泽的影响，实现茶叶中镉的低成本、高灵敏和特异性检测。

为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：

步骤一，上转换纳米材料的制备：将六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钬以及六水氯化钆加入到甲醇A中超声溶解，转移到油酸和1-十八烯的混合溶液中；在氩气保护条件下，第一次加热搅拌反应，冷却至室温，得到冷却液；将氟化铵、氢氧化钠和甲醇B混合后，加入冷却液中，水浴反应两次，使甲醇完全挥发；在氩气保护条件下，第二次加热搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用乙醇和二氯甲烷的混合液对反应产物清洗，真空干燥得到上转换纳米材料；

步骤二，上转换纳米材料的修饰：将步骤一得到的上转换纳米材料加入到乙醇中，超声分散，加入去离子水与氨水，进行第一次搅拌反应；加入正硅酸四乙脂，进行第二次搅拌反应；加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，进行第三次搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用乙醇和去离子水的混合液对反应产物清洗，真空干燥，得到氨基功能化上转换纳米材料；

步骤三，特异性检测体系的构建：将步骤二得到的氨基功能化上转换纳米材料溶于去离子水中，得到氨基功能化上转换纳米材料溶液，然后与双硫腙溶液混合，得到氨基功能化上转换纳米材料-双硫腙混合体系，即特异性检测体系；

步骤四，镉含量检测标准曲线的建立：分别将不同浓度的镉离子溶液加入到步骤三得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，以镉离子浓度为横坐标，荧光强度信号特征值为纵坐标，建立镉含量检测标准曲线；

步骤五，茶叶中镉含量的检测：将茶叶样本粉粹过筛，得到茶粉；然后将茶粉和浓硝酸混合进行微波消解，室温冷却；得到消解液，采用油浴使消解液中酸完全挥发，过滤，调节消解液pH，加入到步骤三得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，代入步骤四得到的镉含量检测标准曲线，计算出茶叶样本中镉含量。