[发明专利]一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺

说明书

本发明公开了一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，将微晶石墨和包覆剂进行初步混合，然后在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，再在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，然后经气体冷却得到挤压混合料，再将所得挤压混合料进行石墨化处理，得到高振实微晶石墨负极材料。本发明解决了现有技术制备微晶石墨负极材料所存在的振实密度偏低的问题。

技术领域

本发明涉及锂离子电池微晶负极材料的制备方法，尤其涉及一种制备高振实微晶石墨负极材料所特用的高效混合工艺。

背景技术

微晶石墨是一种天然的矿产资源，与鳞片石墨相比，具有内部多孔、晶粒尺寸小，各向同性强的优点，将其作为锂离子电池用负极材料，则具备良好的快充性能，可用于PHEV、启停、电动工具等领域。

微晶石墨负极材料的传统开发路线基本是将微晶石墨首先球形化，而后提纯至电池级，最后再经表面改性工艺或二次造粒技术得到产品。通过这种工艺制备的产品往往振实密度偏低，在制备电极过程中容易造成浆料沉降、极片掉粉等情况，松装密度低，增加包装、运输、库存成本。

微晶石墨的颗粒内部有较多空隙，导致该材料比表面积高、振实密度低，过高的比表面积会导致嵌锂过程中生成大量SEI膜，造成电化学反应不可逆程度增加。因此，会普遍采用包覆技术降低微晶石墨的比表面积。然而，固相包覆很容易将微晶石墨的孔隙堵住，造成微晶石墨颗粒内部形成大量闭孔，并进而导致粉体振实密度过低。液相包覆可以对微孔、中孔进行填充，但对于影响振实的大孔则填充效果不佳。

为此，本发明采用了半液相挤压工艺的高效混合方式将微晶石墨与包覆剂复合在一起，再通过石墨化得到高振实密度的微晶石墨负极材料。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种制备高振实微晶石墨负极材料的混合工艺，其特征在于，包括以下步骤：

A1、将微晶石墨和包覆剂进行初步混合；

A2、在室温下，通过旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述旋转的转速为1000～2000rpm，使微晶石墨和包覆剂进一步均匀混合，包覆剂紧贴在微晶石墨表面；

A3、在加热状态下，旋转挤压混合物，使包覆剂压入微晶石墨的中孔和大孔中，微晶石墨表面也形成一层薄薄的包覆层，然后经气体冷却完成高效混合，得到挤压混合料；

A4、将所得挤压混合料进行石墨化处理，石墨化温度为3000～3200℃，得到高振实微晶石墨负极材料。

优选的，步骤A1中，所用微晶石墨的粒度为10～15μm，所述微晶石墨与包覆剂的质量比为100：(10～20)，初步混合时间为20～60min。

优选的，步骤A1中，所述初步混合的方式为高速VC混合，搅拌速度为200～300rpm，所用包覆剂为3～5μm的中间相沥青，所述中间相沥青为石油沥青、煤沥青、生物质沥青中的一种，所述中间相沥青的软化点200～250℃。

优选的，步骤A2中，采用高速捏合设备旋转挤压微晶石墨与包覆剂，所述高速捏合设备的旋转转速为1000～2000rpm，通过定子的变径实现转子对物料的挤压捏合。

优选的，步骤A2中，采用冷却水冷却高速捏合设备的样品腔，使旋转挤压处于25～30℃之间的温度条件下进行，所述旋转挤压在惰性气体保护下进行，所述旋转挤压的时间为3～6min；旋转转速为1000～2000rpm。所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与沥青、碳材料发生反应的气体，优先使用氮气气体。