[发明专利]二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：

S1、膨胀石墨压片处理：

S11、在溶剂无水乙醇中加入膨胀石墨和乙炔黑，室温下搅拌1～2h，搅拌过程中加入聚四氟乙烯，得到分散液，膨胀石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为1：0.1～0.15：5～7；

S12、将得到的分散液在90℃下恒温加热，使分散液中的无水乙醇挥发，然后干燥得到膨胀石墨混合物粉末；

S13、将干燥的膨胀石墨混合物粉末放入冷模压模具中进行压制成型处理，模具直径为50mm，设置压制压力为8～10Mpa，压制时间为15～20min，得到膨胀石墨压件；

S14、将厚度为2mm的膨胀石墨压件在375～380℃下进行烧结120～130min，将烧结件裁剪成20mm×20mm的正方形件，作为膨胀石墨基体压片；

S2、制备二硫化钼/膨胀石墨析氢电极：

原料的用量为：膨胀石墨基体压片、钼酸铵和硫脲的质量比为1：0.618～2.472：1.14～4.56，且每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔；

S21、将钼酸铵和硫脲加入到去离子水中，室温下磁力搅拌使钼酸铵和硫脲充分溶解；

S22、将膨胀石墨基体压片置于乙醇溶液中，超声1～2h，干燥；

S23、向干燥后的膨胀石墨基体压片中加入钼酸铵和硫脲混合溶液，在199～201℃下加热24h后，冷却至室温，将二硫化钼直接负载在膨胀石墨基体压片上；

S24、对载有二硫化钼的膨胀石墨基体压片分别用去离子水和无水乙醇对其进行清洗，干燥，得到二硫化钼/膨胀石墨析氢电极，

所述膨胀石墨的制备方法为：室温下，将天然鳞片石墨、高锰酸钾和硝酸铵充分混合，然后缓慢加入高氯酸，随后在30～35℃下搅拌，搅拌转速为200r/min，采用高锰酸钾作氧化剂，高氯酸作插层剂，硝酸铵作辅助插层剂进行氧化插层反应，反应时间控制在60～70min；待氧化插层反应完成后，将混合液体自然冷却至室温后，去离子水洗涤混合物至中性，然后将其抽滤脱水，之后在70℃下烘干得到可膨胀石墨；将可膨胀石墨在950℃下进行膨化，得到膨胀石墨。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S12的干燥温度为65～70℃，干燥时间为23～25h。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S14中烧结时，从室温以1℃/min的速度升温到烧结温度375～380℃。

4.根据权利要求1所述的二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S22的干燥温度为90～95℃，干燥时间为10～15min。

5.根据权利要求1所述的二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤S23中从室温以5℃/min的速度升至加热温度199～201℃。

6.根据权利要求1所述的二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量为0.142毫摩尔。