[发明专利]二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法

说明书

本发明提供一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，首先采用氧化插层法制得可膨胀石墨，再经高温膨化得到膨胀石墨，其次对其进行压片处理，然后采用水热合成法在其表面负载二硫化钼，最后制得二硫化钼/膨胀石墨析氢电极，通过调节二硫化钼在膨胀石墨基体材料上的生长量来制得一系列电化学析氢材料，本发明每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量范围为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔。本发明制作工艺简单、成本低廉，且应用本发明制备的复合材料电极可以提高二硫化钼的催化析氢效率，能够有效解决二硫化钼导电性差的问题。

技术领域

本发明属于电催化析氢技术领域，涉及一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法

背景技术

众所周知，氢能源作为一种理想、无污染、有效的二次能源，有助于解决由于化石燃料燃烧所带来的环境污染问题，而电解水制氢是一种操作简单、技术成熟且具有工程化应用前景的一项技术，受到人们广泛的关注，阳极材料通常采用Pt和石墨电极，适宜的具有电化学催化产氢性能的阴极材料是该技术能否实现工程化应用的关键。然而催化产氢最有效的催化剂Pt、Pd等，由于价格昂贵，无法推广，所以开发高效且成本低廉的新型阴极电化学析氢材料已成为目前研究热点。二硫化钼(MoS₂)，具备价格低廉，化学性能稳定的特点，边缘暴露的活性S位点具有很高的催化活性，因此以MoS₂为基质的电化学析氢材料已经受到了普遍的重视。然而，MoS₂催化活性·1点位主要集中在(002)面边缘，面中心活性相对较弱，并且MoS₂层间电子传导性较差，所以寻求一种合适的基体材料负载二硫化钼是提高二硫化钼的催化析氢性能的关键。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，以电导性性能优良的膨胀石墨作为载体，在其上负载二硫化钼后，能提高二硫化钼的导电性，从而提高其电化学析氢效率。

本发明是这样实现的：

一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其具体包括以下步骤：

S1、膨胀石墨压片处理：

S11、在溶剂无水乙醇中加入膨胀石墨和乙炔黑，室温下搅拌1～2h，搅拌过程中加入聚四氟乙烯，得到分散液，膨胀石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为1：0.1～0.15：5～7；

S12、将得到的分散液在90℃下恒温加热，使分散液中的无水乙醇挥发，然后干燥得到膨胀石墨混合物粉末；

S13、将干燥的膨胀石墨混合物粉末放入冷模压模具中进行压制成型处理，模具直径为50mm，设置压制压力为8～10Mpa，压制时间为15～20min，得到膨胀石墨压件；

S14、将膨胀石墨压件在375～380℃下进行烧结120～130min，将烧结件裁剪成预设形状，作为膨胀石墨基体压片；

S2、制备二硫化钼/膨胀石墨析氢电极：

原料的用量为：膨胀石墨基体压片、钼酸铵和硫脲的质量比为1：0.618～2.472：1.14～4.56，且每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔；

S21、将钼酸铵和硫脲加入到去离子水中，室温下磁力搅拌使钼酸铵和硫脲充分溶解；

S22、将膨胀石墨基体压片置于乙醇溶液中，超声1～2h，干燥；

S23、向干燥后的膨胀石墨基体压片中加入钼酸铵和硫脲混合溶液，在199～201℃下加热24h后，冷却至室温，将二硫化钼直接负载在膨胀石墨基体压片上；

S24、对载有二硫化钼的膨胀石墨基体压片分别用去离子水和无水乙醇对其进行清洗，干燥，得到二硫化钼/膨胀石墨析氢电极。

优选地，所述膨胀石墨的制备方法为：