[发明专利]高性价比微晶石墨负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高性价比微晶石墨负极材料的制备方法，选用石墨化度92％的微晶石墨矿为原材料，通过选矿和粗碎得到粗料，再用混合酸进行浸渍，离心分离得到酸洗料，将酸洗料经多次洗涤、过滤、烘干、细碎，得到微晶石墨细料；将微晶石墨细料与液态高温沥青混捏成混捏料，经辊压得到复合块料；将复合块料经破碎、分级、石墨化、除磁筛分，得到高性价比微晶石墨负极材料。本发明同时解决了现有微晶石墨加工制粉收率低、设备多、成本高、难以产业化的难题。

技术领域

本发明属于天然石墨深加工技术，尤其是锂离子电池用微晶石墨负极材料的制备方法。

背景技术

我国微晶石墨储量居世界首位，但是相关的技术开发却远远落后于其他国家，据了解，目前国内微晶石墨产业主要以卖矿产资源为主，基本没有深加工产业。

微晶石墨具有晶体尺寸小、各向同性高的特点，将其作为锂离子电池负极材料，可获得较好的动力性能。然而，由于微晶石墨颗粒强度较低，加工时易粉碎，导致制粉收率低，产品价格过高。因此，微晶石墨负极材料至今并未实现产业化。

为了提升微晶石墨资源的附加值，本发明提出一种低成本制备微晶石墨负极材料的方法。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种高性价比微晶石墨负极材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

高性价比微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、选用石墨化度92％的微晶石墨矿为原材料，通过选矿和粗碎得到粗料；

A2、将盐酸和硝酸混合均匀得混酸A，然后添加氢氟酸和有机酸，混合均匀得混酸B，将粗料置于混酸B中浸渍，浸渍后离心分离得到酸洗料；

A3、酸洗料经多次洗涤、过滤，直至滤液pH值为中性，然后将洗涤过滤后的酸洗料烘干、细碎，得到微晶石墨细料；

A4、将微晶石墨细料与液态高温沥青混捏成混捏料，所得混捏料经辊压得到复合块料；

A5、复合块料经破碎、分级、石墨化、除磁筛分，得到高性价比微晶石墨负极材料。

优选的，高性价比微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1、选用石墨化度92％的微晶石墨矿为原材料，通过选矿和粗碎得到粒度为100目粗料；

A2、将盐酸和硝酸按体积比7：3混合均匀得混酸A，然后添加占混酸A的体积分数1％的氢氟酸和占混酸A的体积分数1～10％的有机酸，混合均匀得混酸B，将粗料置于混酸B中浸渍12～48h，每升混酸中加入的粗料质量不超过0.5kg，而后离心分离得到酸洗料；

A3、酸洗料经多次洗涤、过滤，直至滤液pH值为中性，然后将洗涤过滤后的酸洗料120℃烘干，再用三零机细碎至6±1μm，得到微晶石墨细料；

A4、将微晶石墨细料与液态高温沥青按质量比10：(2～3)混捏成混捏料，混捏温度为200～400℃、混捏时间为0.5～2h，所得混捏料经辊压得到复合块料；

A5、复合块料经破碎、分级、石墨化、除磁筛分得到最终产品。

优选的，在步骤A2中，所述盐酸的浓度为10mol/L，所述硝酸的浓度为15mol/L，所述氢氟酸的浓度为20mol/L。

优选的，在步骤A2中，所述有机酸包括但不限于酒石酸、果酸、柠檬酸、苹果酸，所述有机酸的质量分数为10％-30％。

优选的，在步骤A4中，所述液态高温沥青的软化点为75～90℃，所述液态高温沥青的液态存储温度为130℃。