[发明专利]一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法

权利要求书

1.一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：以稀硫酸和硅酸钠为原料进行凝胶反应得到凝胶，所述凝胶老化后经碱液洗涤后干燥制得，所述干燥为冷冻干燥或真空干燥；所述稀硫酸质量分数为32-34％；所述硅酸钠为质量分数17-18％的硅酸钠溶液；所述凝胶反应结束后将凝胶pH控制在2.0-3.0范围内进行老化；

所述老化温度30-35℃，老化时间为15-18h；

将经碱液洗涤后的凝胶破碎为3mm以下的颗粒后进行真空干燥；所述真空干燥之前还包括采用乙醇对凝胶进行浸泡的步骤。

2.如权利要求1所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，老化结束后，将凝胶破碎为10-20㎜大小的颗粒状，采用氨水进行洗涤。

3.如权利要求2所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述氨水的体积分数为0.5-1‰或氨水的温度为65-70℃。

4.如权利要求2所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述氨水洗涤之后还包括水洗步骤。

5.如权利要求1所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的真空度为-0.9～-0.99bar。

6.如权利要求5所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为65～95℃，干燥时间为1-3h。

7.如权利要求1所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-80～-20℃，在绝对压强10-10³Pa下进行。

8.如权利要求1所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥还包括预冷步骤，将二氧化硅在-80℃～-20℃下冷冻2-24小时。

9.权利要求1-8任一项所述大孔容高比表面积硅胶的制备方法得到的大孔容高比表面积硅胶。