[发明专利]一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法

说明书

本公开属于硅胶制备技术领域，具体涉及一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法。现有技术中常见的硅胶产品包括大孔硅胶及细孔硅胶，通常难以满足高比表面积及大孔容性能的同时实现。现有技术中相关研究表明干燥方式对硅胶的性能具有影响，本公开针对干燥方法与硅胶性能的关系进行深入研究，提供了真空干燥及冷冻干燥两种方式。研究表明，真空干燥具有可控生产的优点，生产人员可依据应用目的调整硅胶的破碎程度从而获取目标性能的硅胶产品。冷冻干燥方式步骤更为简便。本公开方法为企业生产提供了更为可控的生产方式，工艺简便，具有良好的推广意义。

技术领域

本公开属于硅胶制备技术领域，具体涉及一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

硅胶是一种典型的高活性多孔吸附材料，无毒无味、化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外几乎不与任何物质发生反应，具有多微孔结构。由于硅胶的三维空间网状多孔结构，使其具有较大的比表面积，另外，硅胶表面还附着了较多硅烷醇基，有较强的吸附性能，可用作干燥剂、吸附剂、催化剂及催化剂载体。硅胶的吸附性能与其丰富的孔道结构和高比表面积具有密不可分的联系。

硅胶因其生产流程和制备方法的不同形成不同的骨架结构，目前现有硅胶产品中常见的为大孔硅胶和细孔硅胶，大孔硅胶孔容积较大，但比表面积较小，细孔硅胶具有较好的比表面积，但孔容积较小。发明人认为，研发一种同时具有大孔容和高比表面积的硅胶产品具有良好的生产意义。赵希鹏的研究中提供了一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，以硅酸钠和无机酸为原料通过化学沉淀法制备了一种大孔容高比表面积的硅胶，该硅胶的吸附能力较浅，适合用于生产卷筒喷绘纸、彩喷纸、相纸等广告、办公用纸。曲其昌等人报道了干燥方式对载体硅胶性能的影响，根据其研究结果，不同的干燥方式对硅胶的表面积、孔容和平均孔径都有显著的影响。

发明内容

针对上述研究背景，本公开针对硅胶制备的干燥方式进行了深入研究，同时对制备过程中的其他方案进行调整，能够制备比表面积及孔容都显著高于现有技术中的硅胶产品。除此之外，通过调整硅胶制备的技术方案，还能够得到满足不同使用目的和生产方式的硅胶产品，具有良好的推广意义。

本公开第一方面，提供一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：以无机酸和硅酸钠为原料进行凝胶反应得到凝胶，所述凝胶老化后经碱液洗涤后干燥制得，所述干燥为冷冻干燥或真空干燥。

优选的，所述凝胶反应采用稀硫酸和硅酸钠为原料进行凝胶反应。

进一步优选的，所述稀硫酸质量分数为32-34％。

将配置好的稀硫酸溶液恒温至30-35℃，留作待用。

进一步优选的，所述硅酸钠配置为质量分数17-18％的硅酸钠溶液。

配置好的硅酸钠溶液同样置于恒温28-32℃状态中，留作待用。

进一步优选的，所述凝胶反应通过螺旋微反应器进行凝胶反应。

优选的，所述凝胶反应结束后将凝胶pH控制在2.0-3.0范围内进行老化。

优选的，所述老化温度30-35℃，老化时间为15-18h。

优选的，老化结束后，将凝胶破碎为10-20㎜大小的颗粒状，采用氨水进行洗涤。

进一步优选的，所述氨水的质量分数为0.5-1‰，氨水的温度为65-70℃。

进一步优选的，所述氨水洗涤之后还包括水洗步骤。