[发明专利]一种铁皮石斛中石斛多糖与石斛碱的循环提取工艺有效
申请号: | 201910493189.5 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110105463B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 谢恬;邱君焕 | 申请(专利权)人: | 杭州寿而健健康产品有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C07D491/08 |
代理公司: | 11470 北京精金石知识产权代理有限公司 | 代理人: | 姜艳华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 311121浙江省杭州市余杭区仓前街道*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁皮石斛 石斛多糖 石斛碱 循环提取工艺 生产过程 循环利用 循环溶剂 脱脂 有效地 乙醇 醇沉 醇提 水提 节能 浓缩 加工 | ||
1.一种铁皮石斛中石斛多糖与石斛碱的提取方法,其包括以下步骤:
(1):将铁皮石斛粉末回流脱脂,得到脱脂石斛粉末;
(2):将脱脂石斛粉末加入乙醇浸提,得到滤液和滤渣;滤液使用阳离子交换树脂吸附,清洗阳离子交换树脂,降温结晶得到石斛生物碱盐酸盐沉淀;
(3):将步骤(2)得到的滤渣用水提取,得到水提液;
(4):将水提液浓缩,得多糖浓缩液;
(5):向多糖浓缩液加入醇,过滤、洗涤、干燥,得到铁皮石斛多糖,
其中,步骤(3)水提两次,每千克铁皮石斛使用10-15L水,第一次的水提液直接进入步骤(4),第二次的水提液不经冷却直接用于新一批原料的第一次水提取;或者,步骤(3)水提三次,每千克铁皮石斛使用5-10L水,第一次的水提液直接进入步骤(4),第二次的水提液则不经冷却直接用于新一批原料的第一次水提取,第三次的水提液用于新一批原料的第二次水提取和更后一批原料的第一次水提取。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:步骤(1)使用石油醚回流脱脂,每千克铁皮石斛加入3-5升石油醚回流提取0.5-2h,重复2-3次;石油醚回收循环利用。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:步骤(2)使用质量浓度为60-80%的乙醇浸提8-12h,重复两次;所得滤液回收乙醇,降至室温,调整至pH4.5-5.5;阳离子交换树脂为D152或732型,用量为铁皮石斛的30-50%重量;以树脂体积1/3至1倍的稀盐酸清洗阳离子交换树脂颗粒,清洗液降温到0℃,搅拌下结晶得到石斛生物碱盐酸盐沉淀。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,水提液在60-80℃减压浓缩,最终浓缩液体积为每千克铁皮石斛对应3-5L浓缩液。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:浓缩产生的水蒸汽作为热源给步骤(2)供热,或者直接导入步骤(3)为提取提供热量和水。
6.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:水提所用的水利用步骤(2)降温中的溶液,通过热交换器进行预热。
7.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:步骤(5)中,浓缩液使用3-5倍浓缩液体积的工业乙醇或者步骤(2)回收的乙醇进行醇沉,过滤后的滤液中和后投入步骤(2)循环利用。
8.根据权利要求1-7任一项制备得到的石斛多糖或石斛生物碱。
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