[发明专利]一种制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法有效
申请号: | 201910495524.5 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110305174B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 张晓勤;常伟林;王建伟;贾利亚;曲贵晨;夏宇;池俊杰 | 申请(专利权)人: | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二茂铁 二羧酸 烷基 方法 | ||
1.一种制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,采用二茂铁二羧酸二甲酯和二元醇在有机锡/碱金属烷氧基化合物复合催化剂存在下、于烷烃溶剂中进行酯交换反应生成相应的二茂铁二羧酸二羟烷基酯化合物;
所述有机锡/碱金属烷氧基化合物复合催化剂是指二丁基氧化锡/甲醇锂或二丁基氧化锡/甲醇钠。
2.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,包括以下步骤:
(1)将1,1’-二茂铁二羧酸二甲酯、二元醇、烷烃溶剂及有机锡/碱金属烷氧基化合物复合催化剂加入反应釜中,搅拌升温;
(2)在80℃~120℃回流反应,直至无甲醇馏出;
(3)反应完毕后,常压蒸馏回收烷烃溶剂,减压回收过量二元醇,得粗品;
(4)粗品用二氯甲烷溶解,过滤,二氯甲烷溶液用纯水洗涤至中性,除去二氯甲烷后,得二茂铁二羧酸二羟烷基酯。
3.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,所述二元醇是指乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、二乙二醇或三乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,二元醇和二茂铁二羧酸二甲酯摩尔比为12:1~30:1。
5.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,有机锡用量为二茂铁二甲酯质量的0.3%~1%,碱金属烷氧基化合物为二茂铁二甲酯质量的5%~15%。
6.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,所述烷烃溶剂为辛烷、癸烷、60~90℃石油醚、90~120℃石油醚、120号溶剂油或200号溶剂油。
7.根据权利要求1所述的制备二茂铁二羧酸二羟烷基酯的方法,烷烃溶剂与二元醇质量比为1:1~5:1。
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