[发明专利]一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法

权利要求书

1.一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)筛查步骤：高效液相色谱法；

测定：分别取供试品溶液和盐酸氟西汀对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图；

判断：对于供试品，如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，则采用高效液相色谱-质谱联用法确证；否则，检测完成；

(2)确证步骤：高效液相色谱-质谱联用法；

测定：分别取供试品溶液和盐酸氟西汀对照品溶液，注入高效液相色谱-质谱联用仪，记录液相色谱图、一级质谱图和二级质谱图；

判断：对于供试品，如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间、一级质谱图和二级质谱图一致的色谱峰，则确定供试品非法添加了盐酸氟西汀。

2.如权利要求1所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述筛查步骤中，进行测定时的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；二极管阵列检测器，检测波长为226nm，扫描波长为210-400nm；柱温为35℃；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；以体积比为60:40的甲醇-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相，所述醋酸铵溶液中含0.1％甲酸；理论塔板数以盐酸氟西汀计算，不低于2000。

3.如权利要求2所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶Lichrospher C₁₈柱，尺寸为4.6×250mm，粒径为5μm。

4.如权利要求2所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述筛查步骤中，洗脱程序为等度洗脱。

5.如权利要求1所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述筛查步骤中，进行测定前分别进行供试品溶液制备和盐酸氟西汀对照品溶液制备；

所述供试品溶液制备步骤如下：若供试品为固体制剂，研细，精密称取一次取用量，置量瓶中，加甲醇，超声处理后，放至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过；若供试品为液体制剂，摇匀，精密量取一次取用量，置容量瓶中，加甲醇，振摇，加甲醇稀释至刻度，摇匀后用微孔滤膜滤过；滤液作为供试品溶液；同法制备阴性样品溶液；

所述盐酸氟西汀对照品溶液制备步骤如下：取盐酸氟西汀对照品，置量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.05-0.06mg盐酸氟西汀的储备液。

6.如权利要求1所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述确证步骤中，进行测定时的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为226nm；扫描波长为210-400nm；柱温为35℃；流速为0.3ml/ml；进样体积为3μl；以体积比为60:40的甲醇-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相，所述醋酸铵溶液中含0.1％甲酸；理论板数以盐酸氟西汀计算，不低于2000。

7.如权利要求6所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶Agilent ZORBAX SB C₁₈柱，尺寸为100mm×2.1mm，粒径为1.8μm。

8.如权利要求6所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述确证步骤中，洗脱程序为等度洗脱。

9.如权利要求1所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述确证步骤中，进行测定时的质谱条件如下：配有电喷雾离子化源，ESI+扫描，干燥气温度为350℃，毛细管电压为3.5KV，锥孔电压为120V，干燥气温度为350℃，干燥气流量为10L/min，扫描方式为一级质谱全扫描、二级质谱扫描，扫描范围为100-1000。

10.如权利要求1所述的检测非法添加盐酸氟西汀的方法，其特征在于，在所述确证步骤中，进行测定前分别进行供试品溶液制备和盐酸氟西汀对照品溶液制备；

所述供试品溶液制备步骤如下：取所述筛查步骤中检查呈阳性的供试品溶液作为此步骤中的供试品溶液，用甲醇稀释至与盐酸氟西汀对照品浓度相近的溶液；同法制备阴性样品溶液；

所述盐酸氟西汀对照品溶液制备步骤如下：取盐酸氟西汀对照品，置量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.05-0.06mg的盐酸氟西汀储备液。