[发明专利]一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法

说明书

本发明公开了一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法，包括以下步骤：筛查步骤：分别取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图；供试品如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，则进行确证；确证步骤：分别取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱‑质谱联用仪，记录液相色谱图、一级质谱图和二级质谱图；供试品如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间、一级质谱图和二级质谱图一致的色谱峰，则确定供试品非法添加了盐酸氟西汀。该检测方法灵敏度高、选择性好、确证性强、操作简便快捷，可用于减肥、瘦身类中成药，减肥类保健食品及瘦身产品中非法添加盐酸氟西汀的定性筛查和准确确认。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法。

背景技术

目前，市场上出现不少减肥瘦身类中成药、减肥类保健食品及瘦身产品，它们中有不少会非法添加盐酸氟西汀。但是，盐酸氟西汀是一种口服抗抑郁药，用于治疗抑郁症和其伴随的焦虑，治疗强迫症及暴食症，盐酸氟西汀具有一定的减肥功效。但盐酸氟西汀为精神类药物，对服用者的精神将产生极大伤害。检测该物质的快速检测方法为薄层色谱法，但此方法中需要用到环己烷、乙酸乙酯，它们均属于毒性试剂，会对检测人员有一定的伤害性，且该方法检测灵敏度比较低，会出现“假阳性”、“假阴性”情况，无法保证检测结果的准确性。故设计一种快速灵敏且最终能确证阳性样品的检测方法，以解决出现“假阳性”、“假阴性”情况是非常迫切的。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法，灵敏度高、选择性好、确证性强、操作简便快捷，可用于减肥、瘦身类中成药，减肥类保健食品及瘦身产品中非法添加盐酸氟西汀的定性筛查和准确确认。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种检测非法添加盐酸氟西汀的方法，包括以下步骤：

(1)筛查步骤：高效液相色谱法；

测定：分别取供试品溶液和盐酸氟西汀对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图；

判断：对于供试品，如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，则采用高效液相色谱-质谱联用法确证；否则，检测完成；

(2)确证步骤：高效液相色谱-质谱联用法；

测定：分别取供试品溶液和盐酸氟西汀对照品溶液，注入高效液相色谱-质谱联用仪，记录液相色谱图、一级质谱图和二级质谱图；

判断：对于供试品，如果检出与盐酸氟西汀对照品色谱保留时间、一级质谱图和二级质谱图一致的色谱峰，则确定供试品非法添加了盐酸氟西汀。

进一步地，在所述筛查步骤中，进行测定时的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；二极管阵列检测器，检测波长为226nm，扫描波长为210-400nm；柱温为35℃；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；以体积比为60:40的甲醇-0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1％甲酸)为流动相；理论塔板数以盐酸氟西汀计算，不低于2000。

进一步地，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶Lichrospher C₁₈柱，尺寸为4.6×250mm，粒径为5μm。

进一步地，在所述筛查步骤中，洗脱程序为等度洗脱；

进一步地，在所述筛查步骤中，进行测定前分别进行供试品溶液制备和盐酸氟西汀对照品溶液制备；