[发明专利]一种制备介孔单晶TiO2纳米粒子的方法在审

专利信息
申请号: 201910497186.9 申请日: 2019-06-10
公开(公告)号: CN110054222A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 林健健;李平;曹青;侯杰;郑德华 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;C01B3/04;B82Y40/00
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 於林峰
地址: 266042 山东省青岛市市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纳米粒子 混合物 单晶 钛酸四丁酯 制备介孔 不锈钢高压反应釜 反应釜放入烘箱 形貌 白色沉淀物 超声处理 反应条件 离心收集 离心洗涤 无水乙醇 超纯水 反应釜 后冷却 氢氟酸 水洗涤 有机酸 预水解 介孔 保温 冷却
【权利要求书】:

1.一种制备介孔单晶TiO2纳米粒子的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(a)将1-10mL的钛酸四丁酯逐滴滴加到10-50mL的有机酸中,然后加入超纯水和0-10%的氢氟酸引发钛酸四丁酯的水解;

(b)将混合物在室温下以较快的速度磁力搅拌5-20分钟,而后将混合物转移到不锈钢高压反应釜中,并将高压反应釜放入100-200℃的烘箱中,保持6-24小时;

(c)待高压反应釜温度冷却至室温,离心洗涤所述混合物,得到白色沉淀物,将上述白色沉淀物经超声处理,并采用无水乙醇和水洗涤数次,最后经过离心收集,收集产物即可得到介孔单晶TiO2纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中在步骤(a)的水解过程中,有机酸的体积,超纯水的体积,氢氟酸的体积分数三者的比为x:y:z,其中10≤x≤50;0<y≤2;0≤z≤1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机酸选自甲酸、乙酸、甲基乙酸或乙二酸中任意一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中在步骤(c)的离心收集过程中,离心转速为3000-14000转/min,离心时间为1-10分钟。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中在步骤(a)中的磁力搅拌转速为800-1400转/min。

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